高效液相色谱法药物
分析
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药物分析第一节概述第二节高效液相色谱法的主要类型及原理第三节高效液相色谱法的固定相和流动相及选择第四节高效液相色谱仪目录药物分析重点难点掌握 高效液相色谱仪的主要结构熟悉 固定相和流动相的选择了解 高效液相色谱法的主要类型及原理药物分析概述第一节药物分析Ø高压-压力可达15～30Mpa。Ø高速-流速为0.1～10.0ml/min。Ø高效-可达每米5000塔板以上。在一根柱中同时分离成份可达100种。Ø高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少，具有分离、分析双重作用。1.高效液相色谱法（HPLC）的特点药物分析高效液相色谱法经典液相色谱法•柱长：10～25cm10～200cm•口径：2～10mm10～50mm•粒度：5～50um（2500～300目）75～600um（200～30目）•柱压力：2～20MPa0.001～0.1MPa•柱效：2×103～5×104/m2～50/m•进样量：10-6～10-2g1～10g•分析时间：3分钟～1小时1～20小时2.经典液相色谱法与高效相色谱法性能比较药物分析高效液相色谱法的主要类型及原理第二节药物分析●化学键合相色谱法（主要）●离子抑制色谱法●离子对色谱法●离子色谱法●亲合色谱法1.类型化学键合相药物分析●以化学键合相为固定相的色谱法，简称键合相色谱法(bondedphasechromatography；BPC)。●化学键合相：采用化学反应的
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面所形成的固定相。●键合相色谱法的优点：Ø固定相的均一性和稳定性好，使用过程中不易流失，使用周期长；Ø柱效高；重现性好；Ø能使用的流动相和键合相的种类多，分离的选择性高。●根据化学键合相与流动相极性的相对强弱分类：分为正相（normalphase，NP）和反相（reversedphase，RP）键合相色谱法。2.化学键合相色谱法药物分析高效液相色谱法的固定相和流动相及选择第三节药物分析●HPLC的固定相多采用化学键合相。●键合相的特点：使用过程中不流失；化学稳定性好；适用梯度洗脱；载样量大。1.固定相药物分析（1）非极性键合相●非极性烃基，如C18﹑C8等键合在硅胶表面●用于反相色谱●长链烷基可使溶质的k增大，载样量提高，稳定性更好●键合反应硅氧烷（Si－O－Si－C）型：氯硅烷与硅胶进行硅烷化反应1.固定相22SiOHClCH+SiSiSiClH18OR118HC3737RRR1药物分析（2）中等极性键合相●醚基键合相●用于反相或正相色谱（3）极性键合相●常用氨基（－NH2）﹑氰基（－CN）键合相●一般用于正相色谱1.固定相药物分析（1）对流动相的要求●不与固定相发生反应。●对试样有适宜的溶解度，要求k在1～10范围内。●与检测器相匹配，例如用紫外检测器时，不能选用对紫外光有吸收的溶剂。●纯度高，黏度小。常使用低黏度的甲醇、乙腈，可以降低柱压，提高柱效。2.化学键合相的流动相药物分析（2）流动相对分离的影响●溶剂的配比影响流动相的洗脱能力，改变保留时间；溶剂种类影响流动相的选择性，改变分离效果。●正相色谱法：溶剂的极性越强，洗脱能力越强。●反相色谱法：溶剂的极性强，洗脱能力弱。例如：水的极性大于甲醇，所以在反相色谱法中，甲醇的洗脱能力比水强，增大甲醇的比例，流动相的洗脱能力增强，k与tR减小。2.化学键合相的流动相药物分析高效液相色谱仪第四节药物分析●输液系统●进样系统●分离系统●检测系统●数据记录处理系统1.仪器组成进样口检测器色谱图色谱柱溶剂高压泵混合器高效液相色谱仪示意图药物分析输液泵应具备的性能：●流量精度高且稳定●流量范围宽且可调●能在高压下连续工作●液缸容积小●密封性能好，耐腐蚀2.输液系统（高压输液泵）柱塞往复泵结构示意图1.转动凸轮2.柱塞3.密封垫4.液缸5.入口单向阀6.出口单向阀7.流动相入口8.流动相出口药物分析进样器●进样阀（六通阀），常用带有定量管的六通阀●自动进样装置3.进样系统充样位置（load)来自泵至色谱柱废液进样位置(inject)来自泵至色谱柱废液药物分析色谱柱（column）●由柱管和固定相组成●可重复使用●实验结束，要用经过滤和脱气的适当溶剂冲洗色谱系统4.分离系统药物分析对检测器（detector）的要求：●灵敏度（sensitivity）高（检测限低）●噪音（noise）低●线性范围（linearrange）宽●重复性（repeatability）好●适用范围广（通用型、专属型）主要类型：紫外检测器(ultravioletdetector)、荧光检测器(fluorescencedetector；FD)、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、安培检测器4.检测系统药物分析●微机采集和分析色谱数据：给出峰宽、峰高、峰面积、对称因子、分离度等色谱参数。●复杂的试样，需要“色谱专家系统”。5.数据记录及处理系统药物分析小结1.高效液相色谱法的主要类型：化学键合相色谱法（主要）、离子抑制色谱法、离子对色谱法、离子色谱法、亲合色谱法。2.高效液相色谱的固定相和流动相：HPLC的固定相多采用化学键合相，对流动相的要求是不与固定相发生反应、对试样有适宜的溶解度、与检测器相匹配、纯度高，黏度小。3.高效液相色谱仪的组成：输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录处理系统。药物分析THANKS谢谢观看高效液相色谱法
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