水质化验方法

水质化验 （1）化学需氧量（COD）的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。 　　2 仪器及用具 　　2.1 分光光度计：HACH DR2000； 　　2.2 COD消化器。 　　3 试剂 　　3.1 COD消化液。 　　4 分析步骤 　　4.1 样品制备 　　吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。 　　4.2 比色 　　4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER 键确认； 　　4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER 键确认； 　　4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO 键，调零； 　　4.2.4 将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。结果以mg/L计。 　　备注：对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释后再进行检测。 （2）PH值的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中PH值的测定。 　　2 原理 　　PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。 　　3 仪器及用具 　　3.1 PH计； 　　3.2 电极。 　　4 试剂 　　4.1 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182； 　　4.2 蒸馏水。 　　5 分析步骤 　　5.1 按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时； 　　5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极； 　　5.3 用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。 （3）电导率的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。 　　2 原理 　　电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。 　　电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。 　　3 仪器及用具 　　3.1 便携式电导仪：EP-10型。 　　4 分析步骤 　　用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。 （4）含油量的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中含油量的测定。 　　2 仪器及用具 　　2.1 恒温水浴锅； 　　2.2 空气烘箱； 　　2.3 电子天平； 　　2.4 分液漏斗：500mL； 　　2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶； 　　2.6 冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。 　　3 试剂 　　3.1 石油醚: 分析纯。 　　3.2 氯化钠: 分析纯。 　　3.3 无水硫酸钠：分析纯。 　　4 分析步骤 　　4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解； 　　4.2 加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液； 　　4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次； 　　4.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中； 　　4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂； 　　4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时，取出冷却称重； 　　4.7 再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。 　　5 计算 　　W2-W1 　　含油量（mg/L） = --------------- ×1000000 　　V 　　式中：W2 ---- 平底烧瓶与油的重量，g； 　　W1 ---- 平底烧瓶的重量，g； 　　V ------ 水样体积，mL。 （5）碱度的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中碱度的测定。 　　2 原理 　　用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。 　　3 仪器及用具 　　3.1 三角烧瓶：250mL； 　　3.2 滴定管：50mL。 　　4 试剂 　　4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。 　　4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。 　　4.3 甲基橙指示剂：1g/L的水溶液。 　　5 分析步骤 　　5.1 酚酞碱度的测定（P-碱） 　　量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。 　　5.2 总碱度的测定（T-碱） 　　在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。 　　6 计算 　　c×V2 　　酚酞碱度（meq/L） = --------------- 　　100 　　c×V3 　　总碱度（meq/L） = --------------- 　　100 　　式中：c ---- 盐酸标准溶液浓度，mol/L； 　　V2 --- 用酚酞指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL； 　　V3 ----- 用甲基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL。 　　注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 　　 滴定结果 氢氧化物碱度以（CaCO3）计 碳酸盐碱度以（CaCO3）计 碳酸氢根碱度以（CaCO3）计 P＝0 0 0 T 2P＜T 0 2P T－2P 2P＝T 0 2P 0 2P＞T 2P－T 2（T－P） 0 P＝T T 0 0 　毫克当量/升（meq/L）值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L）值。 （6）氯离子的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。 　　2 原理 　　在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。 　　3 仪器及用具 　　3.1 三角烧瓶：250mL； 　　3.2 滴定管：50mL； 　　4 试剂 　　4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。 　　4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。 　　5 分析步骤 　　量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸馏水做空白试验。 　　6 计算 　　c×（V1－V0）×35.45 　　氯离子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000 　　100 　　式中：c ---- 硝酸银标准溶液浓度，mol/L； 　　V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL； 　　V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL； 　　35.45----- 氯离子的摩尔质量，克/摩尔。 　　注：0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定 　　称取于500～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15～0.17g于三角烧瓶中，加入60mL蒸馏水，铬酸钾指示剂2滴，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。 　　m×1000 　　C（AgNO3）＝ ------------------------ 　　V×58.442 　　式中：m ---- 氯化钠的重量，g； 　　V --- 硝酸银溶液的体积，mL； 　　58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量，g/mol。 （7）溶解氧的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水中溶解氧的测定。 　　2 仪器及用具 　　2.1 便携式溶解氧测定仪：JPB-607型； 　　2.2 溶解氧电极：DO-952型。 　　3 试剂 　　3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。 　　4 分析步骤 　　4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·L-1）； 　　4.2仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零； 　　4.3 将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表； 　　4.4 校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。 　　备注：1.下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%(v/v)。 　　2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际上水的含盐量可高达35g/L，含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3，是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此，氧在含有mg/L盐水中溶液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。 　　氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3kPa） 　　 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 （8）铁离子的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水中铁离子的测定。 　　2 仪器及用具 　　2.1 分光光度计：HACH DR2000； 　　2.2 专用样品瓶：25mL。 　　3 试剂 　　3.1 乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。 　　3.2 邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。 　　3.3 溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。 　　4 分析步骤 　　4.1 样品制备 　　量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。 　　4.2 比色 　　4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认； 　　4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认； 　　4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零； 　　4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。 （9）悬浮物的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水中悬浮物的测定。 　　2 仪器及用具 　　2.1 分光光度计：HACH DR2000； 　　2.2 专用样品瓶：25mL。 　　3 分析步骤 　　3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认； 　　3.2 转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认； 　　3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零； 　　3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。 （10）水质余氯的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于自来水中余氯的测定。 　　2 原理 　　水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色，与标准玻片进行比色测定。 　　3 仪器及用具 　　3.1 立式比色器：SLS-3型； 　　3.2 比色管：50mL。 　　4 试剂 　　4.1 邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。 　　5 分析步骤 　　在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。 （11）浊度的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样浊度的测定。 　　2 仪器及用具 　　2.1 分光光度计：HACH DR2000； 　　2.2 专用样品瓶：25mL。 　　3 分析步骤 　　3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键750，按READ/ENTER 键确认； 　　3.2 转动旋钮将波长调至450nm，按READ/ENTER 键确认； 　　3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零； 　　3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以FTU计。 （12）总磷的测定 　　钼酸铵分光光度法 　　1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 　　总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 　　本标准适用于地面水、污水和工业废水。 　　2 原理 　　在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 　　3 仪器及用具 　　3.1 具塞(磨口)比色管：50mL 　　3.2 加热板 　　3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL 　　3.4 紫外分光光度计 　　3.5 烧杯：1000mL 　　4 试剂 　　本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。 　　4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。 　　4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。 　　4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。 　　4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 　　4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 　　5 分析步骤 　　5.1 空白试样 　　按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。 　　5.2 测定 　　5.2.1 消解 　　吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。 　　5.2.2 发色 　　分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。 　　5.2.3 分光光度测量 　　室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。 　　5.2.4 工作曲线的绘制 　　取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 　　6 计算 　　总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： 　　m×X 　　C = -------- 　　V 　　式中：m ---- 试样测得含磷量，ug； 　　X --- 样品稀释倍数； 　　V ---- 测定用试样体积，mL。 　　注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。 　　2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。 （13）总硬度的测定 　　1 主题内容与适用范围 　　本方法适用于水样中总硬度的测定。 　　2 原理 　　在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。 　　3 仪器及用具 　　3.1 三角烧瓶：250mL； 　　3.2 滴定管：50mL； 　　3.3 刻度吸管：1mL。 　　4 试剂 　　4.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液: 0.05mol/L。 　　4.2 硬度缓冲溶液: （1）称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氨水中。（2）称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并（1）＆（2）并用蒸馏水定容至250mL。（可保存一个月） 　　4.3 铬黑T指示剂：5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺)，溶于95%乙醇并定容至100mL。 　　5 分析步骤 　　5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中，加入1mL硬度缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂； 　　5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。 　　5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。 　　6 计算 　　c×（V-V0） 　　总硬度（meq/L） = --------------- ×1000 　　100 　　式中：c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L； 　　V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL； 　　V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；