液相校正-报告

仪器验证（□验证 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 □验证 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ）验证项目：高效液相色谱仪验证仪器编号：验证部门：生效日期：验证结论验证报告名称高效液相色谱仪验证报告验证报告编号QR-SOP-RPT-版本号验证实施情况：1、验证实施起始日期：年月日至年月日2、验证过程是否按照验证方案进行：□是□否3、验证过程是否发生偏差：□是□否偏差调查编号：4、验证过程记录是否完整：□是□否5、验证情况及数据汇总（可另附页说明）6、再验证周期：1.）有效期到期（验证合格后的仪器有效期为2年）2）仪器整机移动原位置3）仪器主要部件损坏后更换新的部件（需进行该部件相应的性能测试）4）仪器主要固件升级（需进行该部件相应的性能测试）实施人：日期：评价：按照《HPLC内部校验操作规程》进行验证，其验证结果要求，因此该仪器能满足公司产品的分析、方法验证和质量研究的要求。项目负责人：日期：结论：部门负责人：日期：信息汇总 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ：安装环境检查1.）场地通风良好、无阳光直射、无震动、无强电磁场、无腐蚀性气体及障碍物□符合□不符合2.）温度4—55℃3.）湿度＜80%4.）电压210－230V结论安装环境检查结果要求。安装检查1.）硬件安装检查1、检查仪器的外观，确认没有明显锈蚀，或其他异常。□是□否2、检查电源线路已连接，并已开通。□是□否3、设备各连接管线安装是否正确。□是□否4、仪器与服务器/电脑连接运行是否正常？□是□否5、整机开机后运行是否正常。□是□否2.）软件安装检查1、操作软件安装位置是否正确？□是□否2、色谱软件运行是否能有效控制设备？□是□否3、电脑日期和时间是否正确？□是□否3.）运行连接检查1、仪器开机是否正常？□是□否2、电脑开机是否正常？□是□否3、服务器开机是否正常？□是□否4、其他通讯是否正常？□是□否5、软件启动是否正常？□是□否结论安装检查结果要求。软件系统安全性检查1.）电脑开机系统管理级别人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□是□否未知密码人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□是□否2.）软件操作系统管理级别人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□是□否是否享有管理级别的权限？□是□否操作级别人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□是□否是否仅享有操作级别权限？□是□否结论软件系统安全性结果要求。硬件系统检查1.）泵流速设定误差|SS|＜2%流速稳定性误差SR＜2%梯度准确度|FH-TH|≤2%梯度准确度SD≤0.5%2.）柱温箱温度设定误差|△T|＜2℃控温稳定性误差TC≤1℃3.） 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 器基线漂移＜5×10-4AU基线噪音＜5×10-3AU波长准确度|△λ|≤2nm线性相关系数R≥0.999响应因子f的RSD%≤5%4.）进样器(RT)重复性的RSD%≤1.0%(Area)重复性的RSD%≤2.0线性相关系数R≥0.999响应因子f的RSD%≤5.0%结论硬件系统检查结果要求。变更记载版本号生效日期变更原因00新制定目录信息汇总表： 31. 验证目的 52. 验证设备确认 53. 人员资格确认 54. 验证引用文件 55. 验证内容 65.1. 安装确认回顾 65.2. 运行确认 96. 再验证周期 197. 偏差报告 208. 评价及建议 21 1. 验证目的()确保仪器能符合可接受要求；确保仪器能满足公司产品的分析、方法验证和质量研究的要求，并能符合GMP要求。()再验证2. 验证设备确认仪器编号：QR-LC-仪器型号□Agilent1100□Agilent1200□Agilent1260□□岛津LC-20A□岛津LC-10A□岛津LC-10A□□U3000□生产厂家□安捷伦科技有限公司(美国)□岛津公司(日本)□赛默飞世尔科技有限公司(欧洲)安装地点:所属部门：3. 人员资格确认验证实施人员：是否经过HPLC内校操作规程和仪器操作规程的培训?□是□否4. 验证引用文件1）国家计量校验规程（JJG705-2002）2)HPLC内校操作规程（QR-SOP-TC00-101）5. 验证内容5.1. 安装确认回顾5.1.1硬件信息检测器（□DAD；□UV；□示差；□蒸发光散射）型号：序列号：厂家：柱温箱型号：序列号：厂家进样器型号：序列号：厂家泵（□四元泵□二元泵）型号：序列号：厂家：脱气机（□有□无）型号：序列号：厂家：5.1.2软件信息()单机版软件1）软件名2）生产商3）版本号()网络版软件1）服务器ECM软件2）生产商3）版本号1）服务器AIC软件2）生产商3）版本号1）操作界面软件2）生产商3）版本号1）数据库软件名2）生产商3）版本号5.1.3辅助设备()电脑（设备编号：）生产商：□联想□惠普□戴尔口处理器：内存：硬盘：显示器：操作系统：()服务器（设备编号：）生产商：□联想□惠普□戴尔口处理器：内存：硬盘：显示器：操作系统：5.1.4仪器手册仪器操作手册/说明书存放地点：□药分部办公室(409)□研发档案室□软件操作手册/说明书存放地点：□药分部办公室(409)□研发档案室□5.1.5售后服务维修服务名称□安捷伦科技上海分公司□岛津上海分公司□赛默飞世尔中国分公司□所在地址□联系人□安捷伦客服□岛津客服□赛默飞世尔客服□联系电话□800-8203278□□□销售服务服务商□浙江省科学器材有限公司□□□联系人及联系电话□□□□5.1.6常用备件、配件维护工具存放地点：□液相室1□液相室2□天平室□备用氘灯存放地点：□办公室□数量：随即附件存放地点：□液相室1□液相室2□天平室□5.1.7安装环境项目要求检查结果结论场地通风良好、无阳光直射、无震动、无强电磁场、无腐蚀性气体及障碍物□符合□不符合温度4—55℃□符合□不符合湿度＜80%□符合□不符合电压210－230V□符合□不符合5.1.9安装检查硬件安装检查1、检查仪器的外观，确认没有明显锈蚀，或其他异常。口是口否2、检查电源线路已连接，并已开通。口是口否3、设备各连接管线安装是否正确。口是口否4、仪器与服务器/电脑连接运行是否正常？口是口否5、整机开机后运行是否正常。口是口否软件安装检查1、作软件安装位置：□色谱工作软件位置：□网络控制软件位置：□客户端界面操作位置：2、色谱软件运行是否能有效控制设备？口是口否3、电脑日期和时间是否正确？日期：年月日（参考时间：）时间：（参考时间：）运行连接检查1、仪器开机是否正常？□是□否□2、电脑开机是否正常？□是□否□3、服务器开机是否正常？□是□否4、其它通讯部件是否正常？□是□否5、软件启动是否正常？□是□否5.2. 运行确认5.2.1. 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 及设备5.2.1.1验证用材料试剂水规格：超纯水有效期：厂家：批号：乙腈规格：色谱纯有效期：厂家：批号：丙酮规格：□色谱纯□分析纯有效期：厂家：批号：标样来源：有效期：1、0.5μg/ml咖啡因标准水溶液4、25.0μg/ml咖啡因标准水溶液2、1.0μ/ml咖啡因标准水溶液5、50.0μg/ml咖啡因标准水溶液3、5.0μg/ml咖啡因标准水溶液色谱柱型号：AgilentSB-C18规格：4.6mm×250mm,5um厂家：安捷伦科技有限公司编号：5.2.1.2验证用设备容量瓶秒表厂家：有效期：测温仪厂家：有效期：玻璃注射器限流阻尼管5.2.2.性能测试5.2.2.1.测试指标5.2.2.1.1软件系统安全性□电脑开机系统管理级别未知密码人员输入密码3次内进入输入密码3次均不能进入□软件操作系统管理级别操作级别1、输入密码3次内进入1、输入密码3次内进入2、可以进行软件管理权限操作2、仅享有软件操作权限操作5.2.2.1.2硬件系统检查汇总表泵（0.5≤流速设定值≤2.5）要求检查结果结论流速设定误差|SS|＜2%□符合□不符合流速稳定性误差SR＜2%□符合□不符合梯度准确度|FH-TH|≤2%□符合□不符合梯度准确度SD≤0.5%□符合□不符合柱温箱（20℃≤温度设定值≤60℃）温度设定误差|△T|＜2℃□符合□不符合控温稳定性误差TC≤1℃□符合□不符合检测器(DAD)基线漂移＜5×10-4AU□符合□不符合基线噪音＜5×10-3AU□符合□不符合波长准确度|△λ|≤2nm□符合□不符合线性相关系数R≥0.999□符合□不符合响应因子f的RSD%≤5%□符合□不符合进样器(RT)重复性的RSD%≤1.0%□符合□不符合(Area)重复性的RSD%≤2.0□符合□不符合线性相关系数R≥0.999□符合□不符合响应因子f的RSD%≤5.0%□符合□不符合5.2.3测试方法5.2.3.1软件系统性能测试口电脑开机系统测试方法打开电脑后，管理者和未知密码人员均各自输入密码，检查是否能进入电脑系统。测试结果管理级别人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□能□否未知密码人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□能□否口软件操作系统测试方法管理者和操作者各自输入密码，检查是否能有效进入操作软件系统。进入操作系统后管理者、操作者是否拥有相应的管理级别和操作级别的功能。测试结果管理级别人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□能□否是否享有管理级别的权限？□是□否操作级别人员：输入密码次，能否进入电脑系统？□能□否是否仅享有操作级别权限？□是□否电脑开机系统密码检查人员签字：管理级别人员：未知密码人员：软件操作系统码检查人员签字：管理级别人员：操作级别人员：5.2.3.2.硬件系统性能测试5.2.3.2.1.泵（□二元泵□四元泵）5.2.3.2.1.1.性能测试色谱条件流动相：水色谱柱：AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）测试方法分别设定泵的流速为0.5，1.0，1.5，2.0和2.5ml/min。待流速稳定后，在流动相流出口处用量瓶收集10.0ml，用秒表计时，每个流速分别测定3次，按公式计算流速设定误差(|SS|)和流速稳定性误差(SR)的值，每个泵均按上述操作并计算。（测试泵：□A泵□B泵□C泵□D泵）。计算公式公式1-1：FR=V/t公式1-2：|SS|=100%×|FS-FR|/FS公式1-3：SR=100%×（FR最大值-FR最小值）/FS式中：V为流动相的收集体积；t为流动相收集所需的时间；FS为流速设定值；FR为流速测定值。测试结果□A泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt(秒)FR(ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.01231.51232.01232.51233测试结果□B泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt(秒)FR(ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.01231.51232.01232.51233测试结果□C泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt(秒)FR(ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.01231.51232.01232.51233测试结果□D泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt(秒)FR(ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.01231.51232.01232.512335.2.3.2.1.2.梯度准确性色谱条件流速：2.0ml/min检测波长：265nm色谱柱：限流阻尼管柱温：30℃流动相梯度洗脱程序：时间（min）流动相1（水）流动相2（0.5%的丙酮水溶液）（%）（%）0.0010001.0010001.0101006.0001006.0110909.0010909.01118912.00118912.01495116.00495116.01505019.00505019.0194623.0094623.0195526.0095526.01100027.001000测试方法仪器的A通道放入流动相1中，B通道放入流动相2中，用A通道平衡，待基线稳定后，取水20ul注入液相色谱仪，按梯度程序记录色谱图，重复测定3次。四元泵需增加C通道和D通道的测试，按以下方法测试：将A通道和B通道取出，再将仪器C通道放入流动相1中，D通道放入流动相2中，同法测试，并记录谱图。色谱图以B泵（或D泵）的所占流动相比例%作为纵坐标，重新标定刻度，并按以下公式计算B(或D)泵在50.0%、6.0%和5.0%时的准确度aq和准确度的精密度SD。计算公式公式1-4：aq=FH-TH公式1-5：SD=式中：FH为每个梯级的理论高度；TH为每个梯级的实测高度。为每次进样的准确度,%n为样品测量的次数为n次准确度的算术平均值；测试结果123SDFHTHaqFHTHaqFHTHaq（%）通道A与通道B505050666555通道C与通道D5050506665555.2.3.2.2.柱温箱色谱条件流速：0.0ml/min色谱柱：限流阻尼管测试方法测温仪的热电偶固定在柱温箱中央位置，关好箱门。然后将柱温箱的温度设定为20、30、40、50和60℃分别试验。待测温仪显示的温度稳定后，开始记录温度的显示值，测试1小时，每隔5分钟记录1次（共计13次），按以下公式计算温度设定值误差(△T)和温度放入稳定性误差(Tc）计算公式公式2-1：T平均值=(T1+T2+T3+…+Tn)/n公式2-2：(△T)=T设定值-T平均值公式2-3：(Tc）=T最大值-T最小值式中：T为温度的实测值1,2,3…n为温度测试的次数测试结果设定值（℃）203040506012345678910111213平均值（℃）设定值误差△T稳定性误差Tc5.2.3.2.3.检测器（□VWD、□DAD）5.2.3.2.3.1.基线噪声和漂移色谱条件流速：1.0ml/min检测波长：254nm流动相：水柱温：30℃色谱柱：AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）测试方法检测器的灵敏度为厂家默认值，待系统平衡后，调整基线在图谱的中部位置，采集基线谱图30分钟，取单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离最大的峰作为基线噪声，30分钟内基线噪声最高点与最低点之间的垂直距离作为漂移值，按以下公式计算基线噪声和基线漂移。计算公式公式3-1：基线噪声=R1×L1公式3-2：基线漂移=R2×L2/t式中：R1为单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离对应的响应值。L1为单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离R2为30分钟基线噪声最高点与最低点之间垂直距离对应的响应值。L2为30分钟基线噪声最高点与最低点之间垂直距离t为测试时间,h测试结果基线噪音值基线漂移值图谱编号5.2.3.2.3.2.波长准确度测试色谱条件流速：1.0ml/min检测波长：254nm测试时间：10min波长范围：190nm～400nm流动相：水柱温：30℃色谱柱：AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）测试方法取咖啡因标样4（25μg/ml咖啡因标准水溶液）约20ul注入液相色谱仪，按程序记录色谱图，然后提取咖啡因色谱峰的紫外吸收光谱图，测量其最大吸收和最小吸收处的波长，并按以下公式计算205nm、245nm和273nm波长处准确度|△λ|。计算公式公式4-1：|△λ|=|λ实测–λ理论|式中：λ测试和λ理论为咖啡因实测和理论的最大吸收波长或最小吸收波长。测试结果理论波长λ理论205（λmax.）245（λmin.）273（λmax.）实测波长λ实测|△λ|（应≤2nm）图谱编号：5.2.3.2.3.3.线性测试色谱条件流速：1.5ml/min检测波长：273nm测试时间：10min柱温：30℃流动相：水-乙腈（85:15）色谱柱：AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）测试方法取咖啡因标样1、2、3、4、5各20ul分别注入液相色谱仪，按程序记录色谱图，以浓度C为横坐标和峰面积A为纵坐标作线性图，得线性方程及相关系数R，按以下公式计算响应因子f和响应因子f的相对标准偏差（RSD%）。计算公式公式5-1：f=C/A公式5-2：SD=公式5-3：公式5-4：RSD=100%×式中：A咖啡因的峰面积；C为咖啡因的测试浓度；为n次测量响应因子的算术平均值n为样品测量的次数SD为标准偏差RSD为相对标准偏差；测试结果标样#12345浓度C(μg/ml)0.51.05.02550峰面积A响应因子f线性方程相关系数Rf的RSD(%)图谱编号线性图编号5.2.3.2.4.进样器5.2.3.2.4.1.精密度测试色谱条件流速：1.5ml/min检测波长：273nm测试时间：10min柱温：30℃流动相：水-乙腈（85:15）色谱柱：AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）测试方法取咖啡因标样5（50μg/ml咖啡因标准水溶液）约5、10和25ul，分别注入液相色谱仪，按程序记录色谱图，均重复测试6次，按以下公式计算咖啡因的保留时间（RT）和峰面积（Area）重复性的相对标准偏差(RSD%)。计算公式公式6-1：RSD%=100%×/公式6-2：式中：为测量的峰面积或保留时间n为样品测量的次数为n次测量峰面积或保留时间的算术平均值；测试结果进样次数5ul10ul20ulRT(min)峰面积RT(min)峰面积RT(min)峰面积123456均值RSD(%)5.2.3.2.4.2.线性测试色谱条件流速：1.5ml/min检测波长：273nm测试时间：10min柱温：30℃流动相：水-乙腈（85:15）色谱柱：AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）测试方法取标样5(50μg/ml的咖啡因水溶液)5，10，15，20和25ul分别注入液相色谱仪，按程序记录色谱图。以进样量V为横坐标和峰面积A为纵坐标作线性图，得线性方程和相关系数，并按以下公式计算响应因子的f的相对标准偏差（RSD%）：计算公式公式7-1：f=V/A公式7-2：RSD%=100%×/公式7-3：式中：为测量的峰面积n为样品测量的次数为n次测量峰面积的算术平均值；测试结果进样体积V(ul)510152025峰面积A响应因子f响应因子f的RSD线性方程相关系数R6. 再验证周期验证合格后的仪器有效期为2年，发生以下情况时需进行再验证：1）有效期到期2）仪器整机移动原位置3）仪器主要部件损坏后更换新的部件（需进行该部件相应的性能测试）4）仪器主要固件升级（需进行该部件相应的性能测试）7. 偏差报告8. 评价及建议