规整化铁碳微电解填料制备方法

规整化铁碳微电解填料制备方法CN101817574B摘要规整化铁碳微电解填料及其制备方法属污水处理技术领域，本发明填料为铁屑：直径0.1〜1mm,重量百分比50〜80%；粉末状活性炭：直径小于0.1mm,重量百分比5〜17%；粘土：直径小于0.15mm，重量百分比15〜35%。本发明铁碳微电解填料制备方法的步骤：a.将按重量百分比的填料均匀混合；b.加水将混合物制成直径3〜10mm的颗粒状填料；c.将上述填料入烘箱，于30〜50°C下烘干;d.将填料移入马弗炉，隔绝氧条件下于250〜600°C下焙烧2〜4小时；e.待填料焙烧结束、冷却后，制得规整化铁碳微电解填料。本发明可防止铁碳微电解填料板结、钝化，填料易装填，污水处理效果良好，成本低廉，制备简单。权利要求(1)1.一种规整化铁碳微电解填料制备方法，其特征在于包括下列步骤：a.将按重量百分比的填料均勻混合，填料为包括下列名称、规格和重量百分比的材料：铁屑：直径为0.1〜1mm，重量百分比为50〜80%；粉末状活性炭：直径小于0.1mm,重量百分比为5-17%；粘土：直径小于0.15mm，重量百分比为15〜35%；b.逐渐加水，缓慢将混合物摇制成直径为3〜10mm的颗粒状填料；c.将制得的直径为3〜10mm的颗粒状填料放入烘箱，于30〜50°C下烘干；d.将填料移入马弗炉中，在隔绝氧的条件下，于250-600°C下焙烧2〜4小时；e.待填料焙烧结束、冷却后，制得规整化铁碳微电解填料。说明规整化铁碳微电解填料制备方法技术领域[0001]本发明属铁碳微电解污水处理方法技术领域，具体涉及一种铁碳微电解填料的制备方法。背景技术[0002]微电解法是利用金属腐蚀原理，形成原电池对废水进行处理的良好工艺，又称为内电解法、零价铁法、铁屑过滤法、铁碳法，是一项被广泛研究与应用的废水处理技术，因其工艺简单、操作方便，且可达到“以废治废”的目的，近年来受到广泛重视。[0003]但大量研究结果表明，该法在应用中存在诸多缺陷，填料运行一段时间后，由于铁的腐蚀，容易出现结块和沟流，使铁碳微电解填料处理效果降低，同时铁屑表面会生成一层金属氧化物和氢氧化物膜，致使铁屑钝化，进而导致微电解过程中断，影响处理效果。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种可防止铁碳微电解填料板结、钝化，对污水有良好处理效果的微电解填料制备方法。[0005]本发明的规整化铁碳微电解填料制备方法包括下列步骤：[0006]a.将按重量百分比的填料均勻混合，填料为包括下列名称、规格和重量百分比的材料：铁屑：直径为0.1〜1mm,重量百分比为50〜80%；粉末状活性炭：直径小于0.Imm,重量百分比为5〜17%；粘土：直径小于0.15mm，重量百分比为15〜35%；[0007]b.逐渐加水，缓慢将混合物摇制成直径为3〜10mm的颗粒状填料；[0008]c.将制得的直径为3〜10mm的颗粒状填料放入烘箱，于30〜50°C下烘干；[0009]d.将填料移入马弗炉中，在隔绝氧的条件下，于250〜600°C下焙烧2〜4小时；[0010]e.待填料焙烧结束、冷却后，制得规整化铁碳微电解填料。[0011]本发明的有益效果在于：可防止铁碳微电解填料板结、钝化，填料装填方便，对污水有良好的处理效果，且成本低廉，制备简单。具体实施方式[0012]一、结合实施例进一步详述本发明[0013]实施例1[0014]将直径小于Imm的铁屑200g（重量百分比50%）、直径小于0.Imm的粉末活性炭60g（重量百分比15%）和直径小于0.15mm的粘土140g（重量百分比35%）充分混合均勻取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜lOmm的规整化填料放入烘箱中，于40°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下，于250°C焙烧4h,焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。[0015]实施例2[0016]将直径小于Imm的铁屑256g（重量百分比64%）、直径小于0.Imm的粉末活性炭340g（重量百分比10%）和直径小于0.15mm的粘土104g（重量百分比充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜lOmm的规整化填料放入烘箱中，于50°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下于400°C焙烧池，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。[0017]实施例3[0018]将直径0.15-0.5mm的铁屑272g（重量百分比68%）、直径小于0.Imm的粉末活性炭68g（重量百分比17%）和直径小于0.15mm的粘土60g（重量百分比15%）充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜lOmm的规整化填料放入烘箱中，于30°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下于600°C焙烧池，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。[0019]实施例4[0020]将直径0.3〜0.6mm的铁屑320g（重量百分比80%）直径小于0.Imm的粉末活性炭20g（重量百分比5%）和直径小于0.15mm的粘土60g（重量百分比15%）充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜10mm的规整化填料放入烘箱中，于30°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下于600°C焙烧池，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。[0021]二、本发明规整化铁碳微电解填料在实验室范围内处理废水的应用情况[0022]1、应用规整化铁碳微电解填料处理含苯、甲苯、乙苯和二甲苯的废水，在停留时间lOOmin,初始苯、甲苯、乙苯和二甲苯浓度分别为185.Ilmg/L、77.81mg/L、37.17mg/L和33.95mg/L，经微电解填料处理后，各物质的去除率可以达到80%以上，经过14天的连续运行，没有发现填料板结现象。[0023]2、应用规整化铁碳微电解填料处理含氯苯的废水，在停留时间池，初始氯苯浓度为200mg/L，经过微电解填料处理后，去除率可以达到90%以上，连续运行25天，处理效果稳定。一种高效能、抗板结微电解材料及其制备方法CN101838034B摘要本发明公开了一种高效能、抗板结的微电解材料，孔隙率为0.5-0.8，比表面积为0.4-1.0m2/g。其制备方法为首先将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl充分混合后，加水调匀；然后用成球机做成直径为2-5mm的小球，烘干；最后将烘干后的球状材料进行焙烧，自然冷却至室温。与传统微电解材料相比，本发明的优点在于：利用NH4CI在高温条件下产生的NH3起到造孔的作用，增大了材料的孔隙率和比表面积，提高了微电解材料对废水中污染物的去除效果；同时，材料为球状规整材料，具有较好的机械强度，避免了材料在使用过程中的压实，不易发生板结和钝化现象，使用寿命较长，从而保证了微电解工艺的长期稳定运行。权利要求(6)1.一种高效能、抗板结的微电解材料，其特征在于，按照下述步骤制备：(1)将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为0.8-3)：(2.8-3)：(3.8-4)：0.05;(2)用成球机将步骤(1)得到的混合物做成直径为2-5mm的小球，烘干；(3)对经过步骤(％烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C,焙烧15-18分钟，自然冷却至室温；所述微电解材料的孔隙率为0.5-0.8；所述微电解材料的比表面积为0.4-1.0m2/g。2•根据权利要求1所述的一种高效能、抗板结的微电解材料，其特征在于，所述步骤⑴中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为3：3：4：0.05。3•根据权利要求1所述的一种高效能、抗板结的微电解材料，其特征在于，所述步骤(3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C，焙烧15分钟，自然冷却至室温。一种制备微电解材料的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：(1)将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为0.8-3)：(2.8-3):(3.8-4):0.05;(2)用成球机将步骤(1)得到的混合物做成直径为2-5mm的小球，烘干；(3)对经过步骤(％烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C,焙烧15-18分钟，自然冷却至室温。根据权利要求4所述的一种制备微电解材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为3：3：4：0.05。根据权利要求4所述的一种制备微电解材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C,焙烧15分钟，自然冷却至室温。说明一种高效能、抗板结微电解材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种材料及其制备方法，更具体地说，涉及一种高效能、抗板结微电解材料及其制备方法。背景技术[0002]工业废水因具有污染物浓度高、毒性大、可生化性差等特点，对生态环境造成严重威胁。微电解技术由于处理效果好、原料简单、来源广泛等特点而成为重要的工业废水污染控制技术。[0003]微电解技术又称为内电解法或铁碳法，是电化学污水处理技术中的一种。在微电解技术中，微电解材料是该技术的核心部分，微电解材料的选择和制备，对污染物的去除效果和运行稳定性具有关键性的影响。[0004]目前，传统的微电解技术大多采用铁屑和活性炭粉(或焦炭粉)的简单混合物作为微电解材料，这种微电解材料在运行一段时间后，材料表面会形成钝化膜，同时材料易结块，从而阻碍材料与废水的有效接触，导致微电解对废水的处理效果迅速下降，大大限制了微电解技术的应用。因此，开发高效能、抗板结的新型材料对于推广应用微电解技术具有重要意义。发明内容[0005]本发明的目的是解决现有传统微电解材料易板结、处理效果不稳定等缺点，提供一种高效能、抗板结的微电解材料及其制备方法。[0006]本发明的一种高效能、抗板结的微电解材料，按照下述步骤制备：[0007]⑴将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为0.8-3)：(2.8-3)：(3.8-4)：0.05;[0008](2)用成球机将步骤(1)得到的混合物做成直径为2_5mm的小球，烘干；[0009](3)对经过步骤(％烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C，焙烧15-18分钟，自然冷却至室温。[0010]所述步骤(1)中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为3:3:4:0.05。所述步骤(3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C,焙烧15分钟，自然冷却至室温。[0011]所述微电解材料的孔隙率为0.5-0.8；所述微电解材料的比表面积为0.4-1.Om2/g°[0012]本发明的一种制备微电解材料的方法，按照下述步骤进行：[0013]⑴将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为0.8-3)：(2.8-3)：(3.8-4)：0.05;[0014](2)用成球机将步骤(1)得到的混合物做成直径为2_5mm的小球，烘干；[0015](3)对经过步骤(％烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C,焙烧15-18分钟，自然冷却至室温。[0016]所述步骤⑴中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4CI的质量比为3:3:4:0.05。所述步骤（3）中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C,焙烧15分钟，自然冷却至室温。[0017]与传统微电解材料相比，本发明的优点在于：利用NH4CI在高温条件下产生的NH3起到造孔的作用，增大了材料的孔隙率和比表面积，提高了微电解材料对废水中污染物的去除效果；同时，材料为球状规整材料，具有较好的机械强度，避免了材料在使用过程中的压实，不易发生板结和钝化现象，使用寿命较长，从而保证了微电解工艺的长期稳定运行。本发明可以应用于多种工业废水（如制药、化工、橡胶等相关行业）的微电解处理工艺，经推广后可以减少相关行业的废水中污染物排放、改善水体环境质量，产生显著的社会效益和经济效益。具体实施方式[0018]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术 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。[0019]实施例1[0020]称取铁粉30g、活性炭粉末30g、钠基膨润土40g、NH4CI0.5g充分混合并加水调勻。将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。将该产品处理初始COD（化学需氧量）浓度为6000mgL—1的实验室自配水（污水物质为N,N-二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为2小时条件下，去除率达到60%以上，连续运行2个月，材料无板结。[0021]实施例2[0022]称取铁粉60g、活性炭粉末60g、钠基膨润土80g、NH4CI1.0g充分混合并加水调勻。将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。将该产品处理初始COD浓度为6000mg厂1的实验室自配水（污水物质为N,N-二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为1.5小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行4个月，材料无板结。[0023]实施例3[0024]称取铁粉60g、活性炭粉末60g、钠基膨润土80g、NH4Cl1.0g充分混合并加水调勻。将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。将该产品处理初始COD浓度为3500mgL—1的制药废水在空塔停留时间为2小时条件下,去除率达到50%以上，连续运行2个月，材料无板结。[0025]实施例4[0026]称取铁粉Ag、活性炭粉末勺、钠基膨润土38g、NH4CI0.5g,充分混合并加水调勻。将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在370°C下焙烧12分钟。之后升温至1100°C焙烧18分钟，自然冷却至室温后获得产品。将该产品处理初始COD浓度为3500mgL—1的制药废水，在空塔停留时间为2小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行2个月，材料无板结。[0027]实施例5[0028]称取铁粉勺、活性炭粉末30g、钠基膨润土40g、NH4CI0.5g,充分混合并加水调勻。将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在420°C下焙烧10分钟。之后升温至1200°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。将该产品处理初始COD浓度为6000mg厂1的实验室自配水（污水物质为N,N-二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为1.5小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行4个月，材料无板结。[0029]实施例6[0030]称取铁粉30g、活性炭粉末30g、钠基膨润土38g、NH4CI0.5g充分混合并加水调勻。将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。将该产品处理初始COD浓度为6000mgr1的实验室自配水（污水物质为N,N-二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为1.5小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行4个月，材料无板结。