水中溶解氧的测定－碘量法一、实验目的理解碘量法测定水中溶解氧的原理。学会溶解氧采样瓶的
使用方法
消防栓的使用方法指针万用表的使用方法84消毒液使用方法消防灭火器使用方法铁材计算器使用方法
。掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnS0+4Na0H=2Mn(0H)I+2NaSO42242Mn(OH)+O=2HMnO2223HMnO十Mn(OH)=MnMnOI+2HO(棕色沉淀)23232加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn0)与溶液中所加入的碘化钾发生3反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。2KI+HSO=2HI+KSOTOC\o"1-5"\h\z424MnMnO+2HSO+2HI=2MnSO+I+3HO24422I+2NaSO=2NaI+NaSO2223246用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用
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溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管（25ml）移液管（50ml）吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1%）硫代硫酸钠溶液（0.025mol/L）四、实验方法（一）水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室3备用。（二）酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I产生，2将瓶在阴暗处放5分钟，使I全部析出来。2（三）用标准NaSO溶液滴定2231、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。2、用标准NaSNO溶液滴定至浅黄色。2233、向锥形瓶中加入淀粉溶液2m1（此时确芤合岳渡？。4、继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。2235、记下消耗NaS0标准溶液的体积。2236、按上述方法平行测定三次。计算溶解氧(mg/L)=CNaSOXVNaSOX32/4X1000/V水TOC\o"1-5"\h\z22322302Mn(OH)MnMnO2I4NaS022322231mol的0和4mol的NaS0相当2223用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：CNaS0——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)223VNaS0——硫代硫酸钠体积(ml)223V水水样的体积(ml)测定结果记录表水样编号硫代硫酸钠标准溶液浓度c/(mol/L)硫代硫酸钠溶液消耗量V/ml水样溶解氧值D0(mg/L)参考资料溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(0)的毫克数表2示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013X105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：S=SP/1.013X1051式中S――大气压力为P(Pa)时的溶解度(mg/L)；1S——在l.013X105Pa时的溶解度数(mg/L)；P实际测定时的大气压力(Pa)。氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。试剂的配制1、硫酸锰溶液。溶解480g
分析
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纯硫酸锰(MnS0•H0)溶于蒸馏42水中，过滤后稀释成1L。2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400m1蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(NaSO・5H0)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，2232移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：重铬酸钾标溶液：精确称取在于110°C干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol/L)。用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml0.0250mol/l重铬酸钾溶液，再加入5mll：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：KCr0十6KI十7HS0=4KS0十Cr(S0)十31十7H027242424322在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol/L。CNaS0=15.00X0.0250/VNaS0223223五、注意事项当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入lmL40%的氟化钾溶液消除干扰。若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
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