首页 标准草案铜铅锌精矿化学分析方法氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法

标准草案铜铅锌精矿化学分析方法氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法

标准草案铜铅锌精矿化学分析方法氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法铜、锌、铅精矿化学分析方法(标准草案)氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法1范围本部分规定了铜、锌、铅精矿中氟和氯含量的测定方法。本部分适用于铜、锌、铅精矿中氟和氯含量的测定。测定范围∶铜、锌、铅精矿中氟测定范围均为0.005%～0.50%;铜、锌精矿中氯测定范围为0.007%～0.50%，铅精矿中氯测定范围为0.020%～0.50%。2方法提要试样以氢氧化钠熔融后，用适量水浸提，再加硫酸蒸馏分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确定为优级...

铜、锌、铅精矿化学分析方法( 标准草案)氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法1范围本部分规定了铜、锌、铅精矿中氟和氯含量的测定方法。本部分适用于铜、锌、铅精矿中氟和氯含量的测定。测定范围∶铜、锌、铅精矿中氟测定范围均为0.005%～0.50%;铜、锌精矿中氯测定范围为0.007%～0.50%，铅精矿中氯测定范围为0.020%～0.50%。2方法提要试样以氢氧化钠熔融后，用适量水浸提，再加硫酸蒸馏分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确定为优级纯的试剂和电阻率为18.2MΩ.cm的超纯水。3.1氟化钠（基准试剂）3.2氯化钠（基准试剂）3.3氢氧化钠3.4氢氧化钾3.5硫酸（p1.84g/mL）3.6氢氧化钠溶液（c（NaOH））=0.2mol/L）：称取4.0g氢氧化钠（3.3）溶于500mL水中。3.7淋洗液1（C（KOH）=20mmol/L）、淋洗液2（C（KOH）=60mmol/L）：分别称取1.12g氢氧化钾(3.4)和3.36g氢氧化钾(3.4)，以水溶解，移入2个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；用时现配。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。（20mmol/L和60mmol/L氢氧化钾溶液用于梯度淋洗）3.8氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105℃~110℃干燥2h的氟化钠（3.1），以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液ImL含1000㎍氟。3.9氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g预先于500℃-600℃下灼烧至恒重的氧化钠（3.2），以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中储存，此溶液ImL含1000㎍氯。3.10混合标准溶液A：准确移取10.00mL氟标准贮存溶液（3.8）和10.00mL氯标准贮存溶液（3.9）于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100㎍氟、100㎍氯。3.11混合标准溶液B：准确移取10.00mL混合标准溶液A（3.10）于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液ImL含10㎍氟、10㎍氯。4仪器4.I离子色谱仪：配电导检测器。4.2水蒸气蒸馏装置（见附录A）.4.3尼龙滤膜：0.22μm。4.4配自动进样器或10mL注射器所有玻璃器皿使用前均需用2mol/L.NaOH溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗4次，晾干备用。5试样5.1样品粒度应不大于100μm。5.2试样应在100℃～105℃的烘箱中烘2h后置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按照表一称取试样,精确至0.0001g。氟或氯的质量分数/%试样质量/g0.005-0.0201.00>0.020-0.0500.50>0.050-0.100.40>0.10-0.250.20>0.25-0.500.156.2测定次数平行地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，空白试验做2份，取其平均值。6.4色谱分析条件参考色谱条件见附录B。6.5测定6.5.1取试料（6.1）置于预先铺有2g氢氧化钠（3.3）的50mL镍坩埚中，再覆盖2g氢氧化钠，于600℃的高温炉中熔融60min，取出冷却，备用。6.5.2将含试料（6.5.1）的镍坩埚放入97℃的水浴锅中水浴60min（参见附录C），取出，用水洗净坩埚外表面，用不锈钢勺轻轻刮擦坩埚底部和内壁，使熔融样品全部脱锅后，用水洗脱转移至50毫升烧杯中，控制洗脱液在40mL左右，备用。6.5.3取300mL水置于水蒸气蒸馏装置（4.2）的单口圆底烧瓶中，加入数粒玻璃珠，加热使水沸腾，备用。6.5.4移取20mLNaOH溶液（3.6）于250mL接收瓶中作为接收液，备用。6.5.5将烧杯中的样品（6.5.2）转移至四口圆底烧瓶中，用15-20mL蒸馏水少量多次原则冲洗烧杯内壁和瓶口，放入数粒玻璃珠。取120mL浓硫酸（3.5）置于分液漏斗中，在密封的条件下缓慢加入硫酸（滴加过程大约6-8min），连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使四口圆底烧瓶中溶液温度缓慢上升至160℃～180℃。调节水蒸气流量和加热功率，将温度稳控制在160℃～180℃，待接收瓶内液体体积至150mL左右时，取下接收瓶，整个蒸馏过程约30min。6.5.6将上述接收瓶内的溶液转移至250mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用10mL注射器吸取上述溶液或通过自动进样器，注入离子色谱仪中，记录色谱图，根据氟和氯的保留时间定性。根据试液中氟和氯的峰面积值，从工作曲线上查得氟和氯的质量浓度。6.6工作曲线绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B（3.11）和1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A（3.10）置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定。以氟和氯的浓度（µg/mL）为横坐标，离子色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。7分析结果的计算氟和氯的含量以质量分数wx，计，数值以%表示，按式（1）计算:（1）式中C―试液中氟或氯的浓度，单位为微克每亳升（µg/mL）C0―空白溶液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）V―试样定容体枳.单位为毫升（mL）f―试液稀样倍数m―试样的单位为克（g）计算结果表示至小数点后两位.若质最分数小于0.10%，表示至小数点后三位。8.精密度(数据待验证试验完成后再补充)9.回收率(数据待验证试验完成后再补充)提示:具体前处理操作请参看上传的视频

                    本文档为【标准草案铜铅锌精矿化学分析方法氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：￥16.9 已有0 人下载

立即下载

标准草案铜铅锌精矿化学分析方法氟含量和氯含量的测定水蒸汽蒸馏-离子色谱法

你可能还喜欢