土壤样品制备与分析工作方案厦门市环境监测中心站

土壤样品制备与 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 工作方案一、工作内容1.2个土壤样品的制备；2.分析项目：理化指标：土壤pH、有机质含量和阳离子交换量；无机项目：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍；有机项目：六六六、滴滴涕和多环芳烃（苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝）。二、工作依据《土壤样品制备流转与保存技术规定（试行）》《土壤环境监测实验室质量控制技术规定（试行）》三．分析测试方法项目测试须使用表1所列方法，优先使用推荐方法。且测试所使用方法须通过CMA资质认定。表1福建省2018年省控土壤环境监测推荐分析测试方法序号项目推荐方法等效方法《土壤元素近代分析测试方法》《土壤检测第二部分土壤pH的1pH测定》(NY/T1121.2-2006)《森林土壤pH值的测定》（LY/T1239-1999）《土壤pH的测定》（NY/T1377-2007）-1-序号项目推荐方法等效方法《土壤检测第六部分土壤有机质2有机质《土壤元素近代分析测试方法》的测定》(NY/T1121.6-2006)《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T1243-1999)《土壤阳离子交换量的测定三氯阳离子《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基3化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ交换量的测定》(NY/T295-1995)889-2017)《土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T1121.5-2006)《土壤干物质和水分的测定重量4水分-法》（HJ613-2011）DZT0279.5-2016《区域地球化学样品分析5镉《土壤质量铅、镉的测定石墨炉方法第5部分镉量测定电感耦合等离子体原子吸收分光光度法》(GB质谱法》17141-1997)《土壤和沉积物无机元素的测定波长6铅色散X射线荧光光谱法》(HJ780-2015)《土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法》(HJ923-2017)《土壤质量总汞、总砷、总铅的测《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分7汞定原子荧光法第1部分土壤中光光度法》(GB17136-1997)总汞的测定》(GB22105.1-2008)《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法》(HJ680-2013)《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、子荧光法第2部分土壤中总砷的测定》8砷锑的测定微波消解原子荧光法》(GB22105.2-2008)(HJ680-2013)《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》(HJ780-2015)9铜《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB10锌17138-1997)《土壤和沉积物无机元素的测定波长《土壤质量镍的测定火焰原子吸11镍色散X射线荧光光谱法》(HJ780-2015)收分光光度法》(GB17139-1997)《土壤总铬的测定火焰原子吸收12铬分光光度法》(HJ491-2009)《土壤和沉积物有机氯农药的测定气《土壤和沉积物有机氯农药的测六六六、相色谱法》(HJ921-2017)13定气相色谱-质谱法》(HJ滴滴涕《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色835-2017)谱法》(GB14550-2003)《土壤和沉积物多环芳烃的测定《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相14多环芳烃高效液相色谱法》(HJ784-2016)色谱-质谱法》(HJ805-2016)-2-四．质量管理质量管理工作参照执行《土壤环境监测实验室质量控制技术规定（试行）》、《土壤环境监测质量监督检查技术规定（试行）》。按技术规定要求编制质控计划，采集质控样，加入一定比例的质控样品，做到质控全覆盖，确保测试结果准确、可靠。分析工作结束后保存好相关质控记录，以备检查。具体质控措施：1.实验室内部质量控制与评价（一）空白试验每批次样品分析测试时，均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白试验。空白试验的方法和空白样品数应执行分析测试方法中的相关规定；分析测试方法中无规定时，每批次样品至少应分析测试2个空白样品。空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。（二）定量校准1.校准曲线采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限。分析测试方法有规定时，按分析测试方法的规定进行；无规定时，校准曲线相关系数要求为r＞0.999。2.仪器稳定性检查连续进样分析时，每20个样品或者每批次样品（少于20个样品/批次）分析测试1次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品，确认-3-校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的，按其规定进行；无规定时，无机检测项目与有机检测项目的分析测试相对偏差应分别控制在10%与20%以内，超过此范围需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。（三）精密度控制1.每批次样品中，每个项目均需进行平行双样的分析。分析测试方法中有规定的，按照分析测试方法的规定执行。分析测试方法中无规定的，当批次样品数≥20时，应随机抽取不少于5%的样品进行平行双样分析；当批次样品数＜20时，应至少随机抽取1个样品进行平行双样分析。平行双样的精密度以相对偏差表示，平行双样测定结果相对偏差在表1和表2允许值范围内为合格。实验室精密度控制结果合格率应达到100%（四）土壤有证标准样品1.土壤有证标准物质应在每批次样品中同步插入至少1个有证标准样品进行分析测试。插入样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近。分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。将有证标准样品的测试结果与认定值（或标准值）进行比较，计算相对误差，按照表1和表2的允许值范围片段是否合格。有证标准样品分析测试合格率应达到100%，当出现不合格结果时，应查明原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该标准物质样品及同批送检样品重新分析测试。-4-2.加标回收率试验无土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制。每20个样品或者每批次（少于20个样品/批次）须做1个基体加标样品。在进行有机污染物项目分析时，须按照所选择的分析测试方法要求进行目标化合物或替代物加标试验。分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。基体加标和替代物加标回收率试验应在样品前处理之前开始，加标样品与测试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的可加2～3倍，但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。加标后样品体积应无显著变化。基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示，按照表和表的允许值范围判断是否合格。基体加标回收率试验结果合格率应达到100%。否则表明本批次样品的分析测试数据无效。实验室应查明原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该批样品重新进行分析测试。3.准确度控制图必要时，可绘制准确度控制图，对样品分析测试质量的变动进行监控。2.实验室外部质量控制与评价1.质控样品密码样使用土壤有证标准样品或专门定制的统一质控样品（以下简称“统一样”）作为外部质控样品密码样，也可在随机选取的待测样品-5-中加入一定量的土壤有证标准样品或统一样制成加标密码样。质控样品密码样测试结果的准确度以相对误差表示，加标密码样测试结果以加标回收率表示，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格。2.密码平行样从待测试土壤样品中任意选取1个的样品作为平行密码样，按照一定的质量控制 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 进行分样并重新编码。平行密码样测试结果的精密度以相对偏差表示，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格。表2主要重金属项目分析测试精密度和准确度允许值表表4其他项目分析测试精密度和准确度允许值表-6-五．成果报送数据成果：按照要求上报监测数据和质控数据 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ，包括：正式的监测数据纸质报告，并按照EXCEL数据填报模板填写电子版监测数据（填写时须确保分析项目的计量单位与模板一致）。制备样品：提交每个点粗磨后的样品200g（样品制备记录表可参照附录）。六、时间进度收到样品之日起一个月之内。附录土壤样品制备原始记录表厦门市环境监测中心站2018年6月14日-7-附表土壤样品制备原始记录表风干方式□自然风干□设备风干仪器名称：仪器编号：研磨方式□手工研磨□仪器研磨仪器名称：仪器编号：样品分装□样品袋（材质：）□样品瓶（材质：）样品数量（个）2mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm序号样品编号重量（g）12mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm22mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm32mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm42mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm52mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm62mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm72mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm82mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm92mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm102mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm112mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm122mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm132mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm142mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm152mm0.25mm1mm0.15mm0.075mm注：样品粒径与筛网目数的对应关系为：2mm—10目，1mm—14目，0.25mm—60目，0.15mm—10目，0.075mm—200目。制备人：校核人：审核人：年月日年月日年月日-8-