国家标准《钽铌化学分析方法 第11部分：铌中砷锑铅锡和铋量的测定》送审稿

GB/T××××—××××GB/T××××—××××前言GB/T15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分：——第1部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第2部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法——第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法——第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法——第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第7部分：铌中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法——第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法——第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法——第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法——第11部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法——第12部分：钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法——第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法——第14部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法——第15部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法——第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为GB/T15076的第11部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T15076.11-1994《钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定》。本部分与GB/T15076.11-1994相比，主要有如下变动：——改变了测定方法,由直流电弧载体分馏原子发射光谱法改为直流电弧原子发射光谱法；——扩大了测定范围，锑的测定范围由0.0004％～0.010％修改为0.0004％～0.030％；铅的测定范围由0.0003％～0.010％修改为0.0003％～0.030％；锡的测定范围由0.0001％～0.010％修改为0.0001％～0.030％（见第1章，1994年版的第1章）；——取消了引用MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1714234744102_0（见1994年版的第2章）；——增加了样品条款（见第5章）；——增加了精密度条款（见第8章）；——增加了试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 条款（见第9章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。本部分主要起草人：本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T15076.11-1994。钽铌化学分析方法第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法范围本部分规定了铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定方法。本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌和碳化铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定。测定范围见表1。表1元素与测定范围 元素 测定范围/％ 砷 0.0010～0.030 锑 0.0004～0.030 铅 0.0003～0.030 锡、铋 0.0001～0.030方法原理将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌，用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。试剂和材料五氧化二铌：wNb2O5≥99.99%（wAs≤0.0001%，其它单一被测元素含量wX≤0.00001%），于马弗炉中，850℃灼烧2h～3h，放入干燥器中冷却至室温，备用。三氧化二砷：wAs2O3≥99.99%。三氧化二锑：wSb2O3≥99.99%。二氧化铅：wPbO2≥99.99%。二氧化锡：wSnO2≥99.99%。三氧化二铋：wBi2O3≥99.99%。氟化钠：优级纯。石墨粉：光谱纯。缓冲剂：称取9.40g石墨粉（3.8），加入0.60g氟化钠（3.7），磨匀。压模：用有机玻璃棒车制成，顶端Φ·h，mm；2.9×2。氩气：体积分数不小于99.99%。石墨电极：光谱纯，上电极和下电极的结构及尺寸见图1。单位为毫米a)上电极b)下电极图1石墨电极结构及尺寸仪器直流电弧原子发射光谱仪。样品碳化铌粒度小于150μm，铌粉粒度小于180μm。氢氧化铌和氧化铌应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。试验步骤试料处理取约1g样品（5）置于瓷坩埚或铂坩埚中，于箱式电阻炉内，升温至900℃灼烧1h（铌丝、铌锭需灼烧4h以上），使其完全转化成五氧化二铌，取出，冷却至室温。平行试验平行做两份试验，取其平均值。光谱试料的配制称取适量的氧化物试料（6.1）和缓冲剂（3.9）以2:1比例混合，研磨均匀。将试料（6.3.1）装入石墨电极（4.2）中，以压模（3.10）压紧，使试料低于电极口1mm，以备测定。测定标准配制准确称取9.3944g五氧化二铌（3.1），依次加入三氧化二砷（3.2）0.1320g，三氧化二锑（3.3）0.1197g，二氧化铅（3.4）0.1154g，二氧化锡（3.5）0.1270g，三氧化二铋（3.6）0.1115g，研磨均匀，配制成各测定元素含量为1％的主标准，再用五氧化二铌（3.1）逐步稀释成标准系列，各标准点杂质元素含量见表2。分别称取适量的各号标准与缓冲剂（3.9）按（6.3）处理。表2标样配制表 元素 标准系列中各元素质量分数/％ 1 2 3 4 5 6 锡、铋 0 0.0001 0.0010 0.0030 0.010 0.030 铅、锑 0 0.0003 0.0010 0.0030 0.010 0.030 砷 0 0.0010 0.0030 0.010 0.020 0.030推荐测定条件仪器测定条件如下：——光源：直流电弧、电流15.5A；——电极间距：2mm；——预燃时间：2s；——曝光时间：50s；——推荐各元素分析谱线见表3。表3推荐分析谱线 元素 分析波长/nm 砷 234.984 锑 231.147 铅 261.418 锡 317.502 铋 298.903测量于直流电弧原子发射光谱仪（4.1），按推荐的分析谱线，测定工作曲线标准（6.4.1）和分析试料（6.3.2），检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出五氧化二铌中各被测元素的质量分数。试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数wM计，按式（1）计算：…………………………………………（1）式中：ƒ——五氧化二铌换算为铌及其氢氧化物和碳化物的系数（ƒNb=1.431，ƒNb（OH）5=0.747，ƒNbC=1.267）；w——五氧化二铌中各被测元素的质量分数，单位为百分含量（%）。当wM<0.0010%时，所得结果保留一位有效数字；wM≥0.0010%时，所得结果保留两位有效数字。精密度重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得：表4重复性限 砷的质量分数/% - 0.0020 0.0050 0.0082 0.016 0.025 r/% - 0.0004 0.0008 0.0014 0.0025 0.0039 锑的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0047 0.0099 0.015 0.025 r/% 0.0002 0.0004 0.0007 0.0014 0.0021 0.0034 铅的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0051 0.0089 0.015 0.025 r/% 0.0002 0.0004 0.0008 0.0013 0.0021 0.0033 锡的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0050 0.010 0.016 0.025 r/% 0.0002 0.0004 0.0008 0.0014 0.0021 0.0033 铋的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0049 0.0097 0.015 0.025 r/% 0.0002 0.0004 0.0007 0.0014 0.0020 0.0033再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R），超过重复性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得：表5再现性限 砷的质量分数/% - 0.0020 0.0050 0.0082 0.016 0.025 R/% - 0.0005 0.0010 0.0016 0.0030 0.0046 锑的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0047 0.0099 0.015 0.025 R/% 0.0002 0.0005 0.008 0.0016 0.0024 0.0039 铅的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0051 0.0089 0.015 0.025 R/% 0.0002 0.0005 0.0009 0.0015 0.0025 0.0039 锡的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0050 0.010 0.016 0.025 R/% 0.0002 0.0004 0.0009 0.0016 0.0024 0.0039 铋的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0049 0.0097 0.015 0.025 R/% 0.0002 0.0005 0.0009 0.0017 0.0024 0.0039试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——所使用的标准（包括发布或出版年号）；——所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会××××-××-××实施××××-××-××发布钽铌化学分析方法第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—Part11:Determinationofarsenic,antimony,lead,tinandandbismuthcontentsinniobium—Directcurrentarcatomicemissionspectrometry（送审稿）（报批稿）GB/T15076.11—××××代替GB/T15076.11-1994中华人民共和国国家标准ICS77.120.99H141