第6期2001年11月中氮肥M—SizedNitrogenousFertilizerProgressNo．6Nov．2001空分液氧中烃含量的控制吕湘滨，赵景波，朱伟凯(浩良河化肥厂，黑龙江伊春153103)[中圈分类号]TQII6．14[文献标识码]c[文章编号31004—9932(2001)06—0036—02以空气为原料，深冷法制氧的空分设备一直存在主冷爆炸的问题，很多国家下了很大的力气进行研究，也取得了重大的进展，主要有以下观点(1)空气中微量碳氢化合物在空分主冷中浓缩到一定程度，即有固态析出时和液氧一起就形成了爆炸性物质，最危险的爆炸物质是固态c：H。。由于空分设备制造厂家不同，各厂生产的氧气中cH含量各有不同。我厂规定0．1×10为警戒值，超过l×10为停车值由于现在分析技术的提高，色谱仪的应用，各种组分都能进行分析，各氧气生产厂家对碳氢化合物在液氧中的具体含量都有严格的规定。如一般CH要小于l25×10一‘。(2)空分设备主冷液氧中的灰尘(杂质)越多，所产生的静电压越高，最高的静电压可以达到3kV，由此引起的放电打火是空分爆炸的重要原因，特别是非金属颗粒的存在，更容易产生高压静电和放电。如何消除主冷液氧中的灰尘，是空分设备主冷防爆非常重要的环节。另外，灰尘在主冷循环过程中，还能局部堵塞液氧通道，造成局部通道干蒸发，形成碳氢化合物浓缩固化和积聚，包括CO固体和硅胶粉末都有这样的剐作用(3)空分设备内液氧在主冷通道中不能形成干蒸发，即板式单元上部出来的不能垒部是气氧，必须有一定比例的液氧，这样才能保证碳氢化合物不在主冷通道中浓缩固化和积聚析出所以，现在的制氧机规定主冷单元要全浸，即采用浴式主冷。[收稿日期]2001—06—21[作者简介]吕湘滨(1952--)，男，山东莱芜人(4)不同种类的碳氢化合物在液氧吸附器中的吸附能力是不同的，有的相差很大，特别是CH几乎不被吸附，为了防止CH在主冷中不断被浓缩，必须排放1的液氧，防止液氧中CH浓度超过125×l0一(5)带分子筛吸附器的制氧机，由于分子筛对CH的吸附能力很差，因此在分子筛吸附器的空分设备里，也要排放l以上的液氧，防止CH的浓缩固化积聚而发生空分主冷的爆炸。1液氧中烃的危害性一般情况下，液氧中过量的碳氢化合物是冷凝蒸发器爆炸的根本原因。采用低温精馏的空气分离装置以环境空气为原料，利用空气中氧、氨沸点不同，在低温下精馏将氧、氨分离。以分子筛作预净化的空分流程为例，空气中的烃经过分子筛净化后，绝大部分烯烃和炔烃以及部分烷烃能有效去除，烷烃中的甲烷基本上不能被分子筛吸附。未被吸附的烃类在生产过程中随物料进入分馏塔，其中一部分随产品氧气带出分馏塔，其余均聚集在冷凝蒸发器的液氧中。在诸多碳氢化合物中，乙炔的稳定性最差，由于三键结构，其化学性质比烷烃、烯烃活泼，而且乙炔在液氧中的溶解度很低，只有5．6×10一，乙烃的凝固点是一83．6|C。一旦乙炔含量超过其溶解度，乙炔将析出并以颗粒悬浮于液氧中，聚集到扰动较小的部位，在静电、撞击、摩擦、臭氧等因索的作用下，极易与氧剧烈化合成为火源，当液氧中的乙炔含量过高时，其他烃类(甲烷、乙烷)的含量必然也高，受到乙炔点火的诱发，将引起剧烈的爆炸。加之大量液氧的剧烈气化，其结果是复合式的化学爆炸和物理爆炸。在此温度下铝合金将成为可燃物，其燃烧所释放的热量使物理爆炸进一步加剧。甲烷、乙烷、乙烯等烃类维普资讯http://www.cqvip.com第6期吕湘滨等：空分液氧中烃含量的控制·37·在液氧中的溶解度远远大于乙l腱，一般不易析出，但如果大量存在，一旦有了火源，将提供初期爆炸的主要能量。烷烃、烯烃虽然没有炔烃活泼，在液氧中溶解度也较大，但含量较大时．即使没有乙l成作为火源，其危险性也是显而易见的由此可见，将液氧中总烃和乙炔含量控制在较低的水平，空分装置才有安全保证。2我厂空分设备情况我厂共有空分设备4套。第一套为杭氧产的KFD一38200型空分设备，石头蓄冷器带中抽流程，1971年投运，1997年停运。第二套为开封产的KDON一3200／3200一I型空分设备，石头蓄冷器带环流流程，1990年投运，1991年停运。第三套为杭氧产的KDON一5000／6600-D(型空分设备，切换板式流程，1990年投运，至今运行。第四套为哈氧产的KDON一6000／13000一Ⅱ空分设备，分子筛吸附增压膨胀流程，1997年投运，至今运行。由于我厂为生产尿素的化肥企业，空气质量较差，空分车间与合成车间相邻，合成氨生产中的吹除气部分被空分吸人，导致空分设备主冷液氧中的CH含量一直超标，危及
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。为了保证液氧中烃类分析的频率和精度要求，我厂于1997年分别为两套运行的空分设备配备了大连物化所生产的GS一3B气相色谱仪及GS一1浓缩法气相色谱仪，对两套空分主冷液氧中的烃含量进行在线分析以及取样手动分析。对于液氧中烃类的分析，我们制定了严格的制度，每天分析一次，超标时每班分析一次。每周分析二次主冷液氧含油量。从控制指标的执行到分析数据的复核，从分析台帐的建立到分析仪器的专人管理都有规定。一旦烃含量达到报警值，工艺操作人员就立即根据工艺规程要求采取相应措施。3液氯中烃含量的控制我们对液氧中的烃含量不仅进行监涮，同时进行严格的控制。从1997年到2000年间的日常检测数据看，我厂空分设备液氧中烃大部分为甲烷，平均含量在(10O～150)×10之间，最高达239×10一。乙烷含量较少，平均在(2～5)x10之间，最高选15，3×10一。丙烷微量，乙烯、乙炔、丙烯无。液氧中烃含量及其分布是受控制的，按厂控工艺指标要求，一直将总烃含量控制在警戒值以下，因装置加工空气量很大，常年累月的生产运行，若总烃聚集到危险含量，将埋下重大事故隐患。我厂空分主冷液氧中乙炔及其他碳氢化台物控制指标如
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1。表1空分主冷液曩中烃含量控制指标注：总烃罾戒值lOOxlO～，停车值≥25oxlO一．针对我厂空分主冷液氧中总烃经常超标，我们主要采取了以下措施。(1)切换板式流程的空分设备，缩短液氧吸附器的使用时间，提高吸附效率，由20d交换改为15d交换。吸附剂选用青岛海洋化工厂生产的透明细孔硅胶(原设计使用的上海产不透明空分硅胶落粉堵塞管道、设备，吸附效果不好，已停止使用)。(2)主冷采用全浸式操作法，加大制冷量。使主冷换热器授投在液氧中，减少C：H等碳氢化台物在换热翅片上浓聚，避免出现干蒸发，实践证明这是一种简便有效的防爆措施。(3)严格按照制氧能力1的要求排放，每班排液一次，以控制液氧中的总烃含量。(4)空分临时停车时间不能太长，主冷液位低于正常液位一半时，就应全部排液，以防止碳氢化台物浓缩积聚造成主冷爆炸事故。(5)对分子筛吸附流程的空分设备，要严格控制出分子筛吸附器的C0含量，若操作不当，分子筛床层被吹翻或局部短路，分子筛吸附不好造成COz和碳氢化台物严重超标，必然对空分设备的安全运行带来危害。以上是我们在生产实践中的一些体会和看法，空分设备防爆是一项复杂的工程，它不只是技术和设备的问题，还有管理方面的问题，只要我们在操作维护方面严加控制、精心操作、防微杜渐，就可以避免爆炸事故的发生。维普资讯http://www.cqvip.com
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