Q200 DSC操作规程

Q200 DSC操作规程 TA Instruments Acceptance Certificate Q200 DSC验收报告 Q200 DSC安装过程 基本信息 实验室安装条件确认 1)环境条件: 温度应在15 到 35 ?C之间/湿度低于 95% 干净无尘的 / 防止振动、避免气流 / 避免日光直接照射 2)240 + 5% Vac 50 Hz 16 A 3)吹扫气体 : 氮气 纯度 99.99+% 工作压力0.1Mpa, 流量设定50 mL/min 1 SYSTEM TEST 系统测试 1.1 控制主机/电脑间联线 各项功能测试 相关文件保留存档。 1.2 DSC Q200 定期执行校准并将此数据 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 下来，分析所有相关测试数据。 1.3 操作手册: 在线帮助中可以获得详细的使用指导及注意事项，如果需要纸版手册则打印出来，在桌面上建立好快捷 方式。 2 CALIBRATION 校正 2.1校准频率 推荐校准每个月一次，或出现以下条件改变也需要进行校准: . 加热速率/吹扫气体流量/炉子污染/炉子常数显著变化或标准物质熔点变化 。 2.2 参考信息 2.2.1 DSC-CAL.FRM 2.2.2 ASTM E967-92 DSC,DTA温度校准 2.2.3 ASTM E968-83 DSC热流校准 2.3. 样品制备 2.3.1 选择在将要进行的实验中合适的样品盘和盖 2.3.2 按照下面的步骤制备样品: 2 .3.2.1 切一小片金属铟 2.3.2.2 平放在样品盘底部 2 .3.2.3 称样品质量: 5到10毫克。 2.3.2.4 将样品密封在盘中 沃特斯中国有限公司.Waters China Limited 沃特世科技,上海,有限公司.Waters Technologies(Shanghai)Limited 第 - 1 - 页 共 3 页 TA Instruments Acceptance Certificate Q200 DSC验收报告 2.3.3 预加热样品 10?C/min up to 180?C 然后降到室温 2.3.4 此样品可以用于温度或炉子常数校正 2.4通过 Advantage Software进行DSC Q200 校准 炉子常数校正 2.4.1 将样品放置在样品端(前端)。 2.4.2 准备一个和样品盘一致的盘，并放置在参比端(远端)。 2.4.3 确保仪器联机。 2.4.4 将DSC设定为校准模式的过程如下: 2.4.4.1 在 SUMMARY中, 点击 MODE 下拉菜单选择CALIBRATION. 2.4.4.2 在 SUMMARY 中, 点击TEST drop-down 菜单选择 CELL CONSTANT. 2.4.4.3 在SAMPLE INFORMATION填写信息。 2.4.4.4 点击 PROCEDURE用默认的条件和方法; 起始温度 100?C ，升温速率10?C /min., 最终温度180?C. 2.4.4.5 点击 NOTES 输入相关信息。如果有质量流量计，确保选择氮气，流量 50mL/min. 2.4.4.6 点击 START 开始实验 2.4.5 完成实验后点击 CALIBRATION ANALYSIS 图标 2.4.5.1 打开校准文件，文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如果需要，可以改变校准分析范 围。 2.4.5.2 对实验结果满意时, 点击 ACCEPT 保存结果 2.4.6 在 SUMMARY 中, 点击 MODE 下拉菜单选择STANDARD返回仪器正常操作模式。 2.5 通过 Advantage Software进行DSC Q200 校准 温度校准 2.5.1 按照 3.4.1 到 3.4.4.1 步骤. 2.5.2 在 SUMMARY 中点击 TEST 下拉菜单选择TEMPERATURE. 2.5.3 点击 PROCEDURE输入近似的开始温度, 加热速率, 最终温度 2.5.4 点击 NOTES 输入信息，如果有质量流量计，确保选择氮气，流量 50mL/min. 2.5.5 点击 START 按钮开始实验. 2.5.6 实验结束后点击 CALIBRATION ANALYSIS 图标. 2.5.6.1 打开校准文件，文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如果需要，可以改变校准分析范 围。 2.5.6.2对实验结果满意时, 点击 ACCEPT 保存结果 2.5.7在 SUMMARY 中, 点击 MODE 下拉菜单选择STANDARD返回仪器正常操作模式。 3 EXPERIMENT 实验 3.1开机步骤: 3.1.1首先打开N2气瓶/阀，确保输出压力0.1~0.14Mp 3.1.1打开仪器电源，等待仪器启动好，仪器显示正常 沃特斯中国有限公司.Waters China Limited 沃特世科技,上海,有限公司.Waters Technologies(Shanghai)Limited 第 - 2 - 页 共 3 页 TA Instruments Acceptance Certificate Q200 DSC验收报告 3.1.3打开RCS的前面板电源 3.1.4打开计算机 3.2软件的启动和使用 3.2.1双击桌面上TA Instrument Explorer 3.2.2点击现实正常的仪器图标，仪器进入试验界面 3.2.3点击仪器control?go to standby temp.观察实时信号框中的set point temp符合要求一般40度 3.2.4点击仪器control?event?on，打开RCS的，RCS运行，大约5分钟后开始启动制冷，观察flange temp逐 渐降低，直到稳定在-80度左右。其间观察炉子的温度应稳定在set point temp附近 3.2.5等待仪器稳定热机15分钟~30分钟，开始实验 3.2.6 将DSC设定为标准模式的过程如下: 3.2.6.1 在 SUMMARY 中, 默认TEST . 3.2.6.2 在SAMPLE INFORMATION填写信息，设置数据存储路径 TEST POST中设置试验结束后的环境。 3.2.6.3点击PROCEDURE,点击Editor,编辑试验步骤 3.2.6.4点击 INFORMATION,编辑仪器使用者信息，确认气流及气流量(一般为50ml/min) 3.2.7 点击 START 开始实验 4 ATTENTION 仪器注意事项: 4.1仪器开机前确保先通气，压力设置(gas1,gas2中的气体压力〈0.14Mp,一般〈0.1Mp,〉 4.2试验结束后请确保仪器温度在待机温度范围内(一般35~45)，再关闭RCS(通过,ontrol?event?off),观察 flange tem回到室温以上，再执行shutdown，关闭电源 4.3仪器再运行中严禁关闭RCS。特别是在仪器温度高于100度时，RCS停止， RCS制冷头将受到损伤。 4.4仪器连接RCS,禁止400以上的恒温实验。 沃特斯中国有限公司.Waters China Limited 沃特世科技,上海,有限公司.Waters Technologies(Shanghai)Limited 第 - 3 - 页 共 3 页