乙醛肟的高效液相色谱分析

乙醛肟的高效液相色谱分析 Vol . 28 ,No . 1 第 28 卷第 1 期辽宁化工Liao ning Chemical Indust ry J anuary ,1999 1999 年 1 月 Ξ 分 乙醛肟的高效液相色谱分析析 ? ? 何家驹 刘君娣 蒋 斌检 测( )扬州华丰化工有限公司 靖江 214500 ( 摘 要 采用反相高效液相色谱法 ,选用 Nova - Pak C柱 ,流动相为乙腈?水 = 20?80 质量 18 ) 比,在 230nm 下以内标法定量 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 乙醛肟产品中的有效成分含量 。该方法简便 、准确 。 关键词 乙醛肟 N - 乙酰苯胺 高效液相色谱法 Analysis of Acetal doxime by High Perf ormance L iquid Chroma togra phy He J i aj u L i u J u n di J i an g B i n ( )YangZhou Huafeng Chemical Co . ,L t d ,J ingjiang ,214500 Abstract : A quantitive analysis of acetaldo xime by using internal standard , Nova - pak Cmet hod 18 () reversed p hase column ,aceto nit rile and water 20?80as mobile p hase and ult raviolet absorp tio n detector at 230 nm was co nvenient and accurate. Key words : Acetaldo xime , Acetanilide , HPL C analysis 脱气 ; 流速 : 1 . 0 ml/ min ; 柱温 : 室温 ; 检测波长 : 1 前言 μ230 nm ;进样量 :2l 。 乙醛肟是生产灭多威农药的关键原料 。我厂 2 . 3 溶液的配制生产的乙醛肟产品中的杂质含量低 ,质量好 。我 们对乙醛肟产品的有效成分含量检测采用的方法 2 . 3 . 1 内标溶液的配制 是反相高效液相色谱法 ,以内标法定量 ,该分析方 () 称取 N - 乙酰苯胺 0 . 5g 精确至 0 . 0002g于 法简便 ,结果重现性好 ,定量准确 ,用于生产控制 100 ml 容量瓶中 ,用乙二醇溶解并稀释至刻度 ,摇 和产品质量监督是适宜的 。 匀备用 。 2 实验部分 2 . 3 . 2 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液的配制 2 . 1 仪器和试剂( ) 称取乙醛肟标准品 0 . 08g 精确至 0 . 0002g ( ) 仪器 :美国沃特斯 Waters高效液相色谱仪 ,于 50 ml 容量瓶中 ,准确加入 1 . 0 ml 内标溶液 ,用 510 定量输液泵 ,486 紫外可调波长检测器 , Nova流动相稀释至刻度 ,摇匀备用 。 - Pak C18 ,3 . 9 ×150 mm 不锈钢柱 , SP4600 数据 2 . 3 . 3 样品溶液的配制 ( ) 处理机 ;试剂 :乙醛肟标准品 含量 99 . 0 %; 内标 ( 称取约含乙醛肟 0 . 08g 的样品 精确至 0 . 物 : N - 乙酰苯胺 ,分析纯 ; 乙腈 : 高效液相色谱专) 0002g于 50 ml 容量瓶中 ,准确加入 1 . 0 ml 内标溶 用试剂 ; 水 : 自来水经石英蒸馏器二次蒸馏 ; 乙二 液 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀备用 。 醇 :分析纯 。 2 . 4 分析测定 在上述色谱条件下 ,待仪器系统平稳后 ,先重 2 . 2 色谱操作条件 复用高效液相色谱注射器注入乙醛肟标准溶液 , ) (流动相 :乙腈/ 水 = 20/ 80 质量比,经超声波 ( 并测定每次的相应比 乙醛肟峰面积/ 内标物峰面 2 . 5 分析结果计算 ( ) 乙醛肟质量百分含量 X按下式计算 : ?m?P R21 ( ) X%= ×100R?m 12 式中 : R为标准溶液的平均相应值 ; 1 R为样品溶液的平均相应值 ; 2 ( ) m为乙醛肟标准品的质量g; 1 图 1 乙醛肟 HPL C 图谱( ) m为乙醛肟样品的质量g; 2 Fig 1 HPL C of Acetaldo xime P 为乙醛肟标准品的百分含量。 1 - 乙醛肟 ;2 - 杂质 ;3 - 内标物 条件下进行 3 结果与讨论检测 ,以测得乙醛肟与内标物的峰面 积比值分 3 . 1 流动相的选择别与对应的质量比值作图 ,得一工作曲 线 ,计算 反复多次试验 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明 ,采用乙腈 - 水作流动相 ,得回归方程 : y = 3 . 5479 x + 0 . 03917 ,相关 系数 R = 0 . 9996 。可见 ,结果成良好的线性关系 , 说明本 ) ( 比例在 20 ?80 质量比, 流速控制在 1 . 0 ml/ min 分析方法是可行的 。 () 时 ,能取得较好的分离效果 见图 1。3 . 4 方法的准确度和精密度的测定 3 . 2 检测波长的选择 在前述条件下 ,选择一已知准确含量的乙醛 反复多次试验表明 ,乙醛肟在 230 纳米处有 肟 ,向其中加入定量的乙醛肟标准品进行实验 ,其 很好的吸收 ,灵敏度高 ,故我们选用了 230 纳米作 平均回收率为 99 . 3 % 。我们对同一个样品进行 为乙醛肟的检测波长 。 平行测定其含量 , 求得本方法的标准偏差为 0 . 3 . 3 分析方法的线性关系测定 将乙醛肟标准品和内标物 N - 乙酰苯胺按不() 19 % ,变异系数为 0 . 52 % 。编辑 :王秀兰 () 反应必须考虑杂多酸重复使用的问题。本反应杂当醇醚与乙酸的摩尔比在 1/ 1 . 3 上接第 35 页 ,1/ 1 . 5 之间时 , 产率较高 。但一味地增大乙酸 多酸可通过沉淀分离 ,催化剂的重复使用结果见 。因此 ,醇醚与乙酸的最佳摩尔比 表 6 。 的用量不合算 为 1?1 . 3 。表 6 催化剂的重复使用次数对醚酯产率的影响 3 . 5 带水剂的加入量对醚酯产率的影响1 2 3 4 5 6 重复使用次数 我们选用带水效果较好的环己烷为带水剂。 93 . 3 93 . 2 92 . 9 89 . 7 86 . 1 80 . 2 产率/ %保持其它实验条件一定 ,改变加入反应体系中环 反应条件 : 催化剂 : HPWO; 醇 醚/ 乙 酸 3 12 40 己烷的量 ,实验结果见表 5 。( ) ( ) mol ratio:1/ 1 . 3 ;反应温度 ?: 110 ; 反应时间 表 5 带水剂的量对醚酯产率的影响 ( ) ( ) h:2 ;带水剂 m %:20 。 杂多酸催化剂重复使 10 . 1 19 . 9 30 . 1 40 . 2 带水剂的量/ m % ,产率变化不明 用三次 83 . 2 93 . 3 88 . 6 78 . 1 产率/ %显 。重复使用四次之后 ,产率开始下降。可能是 反应条件 : 催化剂 : HPWO; 催化剂浓度 。3 12 40 由于在催化剂分离过程中损失所致( ) ( ) m ‰:4 ;醇醚/ 乙酸 mol ratio:1/ 1 . 3 ;反应温度综上所述 ,以杂多酸为催化剂合成丙二醇单( ) ( ) ?:110 ;反应时间 h:2 。乙醚乙酸酯产率高 、选择性好 ,而且催化剂可重复 带水剂加入量小于 10 %时 , 带水效果不明 使用 ,并且不污染环境 、腐蚀设备 、易于得到高纯 显 ,反应不充分 。当带水剂的量超过反应物总量 ,易于工业化 。 度的丙二醇单乙醚乙酸酯 的 40 %时 ,反应温度又无法提高而且反应物随水 参 考 文 献 。所以 ,使产率降低,环己烷的量占反应一同带出1 U S 3 . 700 . 726 ,1972 物总量的 20 %时 ,带水效果最好 。 2 J P 70 ,20 ,286 ,1970 3 . 6 催化剂的重复使用() 3 Fr 2 ,887 ,757 ,1966 编辑 :李江石 杂多酸成本较高 ,因此以杂多酸为催化剂的