环己酮肟实验报告

环己酮肟 实验报告 化学实验报告单总流体力学实验报告观察种子结构实验报告观察种子结构实验报告单观察种子的结构实验报告单 篇一:制备环己酮肟的实验 50.设计合成实验的原理和步骤。 一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料 【实验原理】 2 NH2OH?HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3?NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2 本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。 本实验中碳酸钠要过量，原因是:(1)提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定(2)碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。 本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是:若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1 1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 实验现象。 2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。 3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。 5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。 二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料 【实验原理】 C6H5O(环己酮)+NH3.H2O+H2O2?2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟) 本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。 NH3.H2O、H2O2过量理由:1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过 2 量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并记录实验现象。 2、不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。 3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。 5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。 TLC指薄层色谱法，也就是我们平常所说的点板。 篇二:环己酮的制备实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 2013年11月19日 姓名 /////////// 系年级 2010级应用化学系 组别 30同组者 ,,, 科目 有机化学 题 目环己酮的制备 仪器编号 一、 实验目的 1、 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 2、 通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和 3 区别。 二、 实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为: HO O 3 +Na2Cr2O7+4H2SO4 + Cr2(SO4)3 +Na2SO4+ 7H2O 1 制备蒸馏装置 分液装置 精馏蒸馏装置 六、 实验步骤 1、配制铬酸溶液:在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部 4 溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30?以下备用; 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55,60?。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶; 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥;在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155?馏分。 5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7?，d420为0.9476，折射率n420为1.4507. 2 实际产品质量:2.5g 理论产品质量:4.99g 产率=(实际产品质量/理论产品质量)*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1% 九、讨论 本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷 5 水和热水来维持;温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。 3 篇三:环己酮肟的制备 环己酮肟的制备(cyclohexanone oxime) 一、实验目的: 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理: O +NH2OHHClN+ HCl 三、主要试剂: 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤: 在50 mlde 烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中(可以微微加热)。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和(pH = 8左右)并冷却至室温。 将2.7 ml环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率(一般85,)。测定产品熔点，(产品的熔点 88,89 oC)。 6 乙醚的制备 思考题及注意事项 204. 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题, 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法:取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205. 205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响,如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办, 7 答:滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206. 206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同,为什么, 答:不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度;而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207. 207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出, 答:因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4 [CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208. 208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度,怎样的滴加速度才 比较合适, 答:制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。 8 此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。 209. 209. 在粗制乙醚中有哪些杂质,它们是怎样形成的,实验中采用了哪些措施将它们一一除去的, 答:在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生: 主反应: 2CH3CH2OH CH3CH2OCH 2CH3+ H2O 副反应: 2CH3 CH2OHH2CCH2+ H2O 实验中用NaOH溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 210. 210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤 9 产品, cSpeNgBo.COm 蓬勃 范文 网:环己酮肟实验报告)答:因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。 211. 211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽,如何将其完全除去, 答:若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的 乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。 212. 212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响,怎样控制好反应温度, 答:若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。 正确的控制温度方法是:迅速使反应液温度上升至140 10 0C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以 维持反应温度在1400C左右。 11