试剂氢氧化钠 GBT629——1997

试剂氢氧化钠 GBT629——1997 试剂氢氧化钠 GBT629——1997 中华人民共和国国家标准试剂氢氧化钠Sodium hydroxide国家技术监督局 发布19988-02-01实施 氢氧化钠 (苛性钠，烧碱) NaOH 相对分子量:40.00性状:白色半透明均匀粒状或片状固体，在空气中易吸收水分和二氧化碳。易溶于水，溶于甘油和乙醇。 技术标准: (GB629--1997) 优级纯 分析纯 化学纯 含量(NaOH) % ? 98.0 96.0 95.0 碳酸盐(以NaCO3计) % ? 1.0 1.5 3.0 澄清度实验 合格 合格 合格 总氮量 % ? 0.0005 0.001 0.002 氯化物 (CI)% ? 0.002 0.005 0.01 锌(Zn) % ? 0.001 --- --- 硫酸盐(SO4)% ? 0.002 0.005 0.02 硅酸盐(以SiO3计)% ? 0.005 0.01 0.05 磷酸盐(PO4) % ? 0.0005 0.001 0.002 铝(Al)% ? 0.001 0.002 0.005 镁(Mg) % ? 0.0005 --- --- 钾 (K) % ? 0.02 0.01 --- 钙(Ca) % ? 0.002 0.01 0.05 铁(Fe) % ? 0.0005 0.001 0.002 镍(Ni) % ? 0.001 --- --- 砷(As)% ? 0.0001 ------ --- 重金属(以Pb计)% ? 0.001 0.003 0.003 1 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收2 试验方法: 本试验方法中:标准滴定溶液;杂质标准溶液;制剂和制品除另有规定外，均按照GB 602 ;GB 603 ;GB601之规定制备。 实验室用水符合GB6682中三级水规格。 杂质测定中，样品称量须准确 至0.1mL。 1 含量 (NaOH )%:1.1 试剂:液: 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L: a 配制:量取45mL盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 b 标定:称取1.6g于270――300?灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(4份)，精确至0.0001g溶于50，mL水中，加10滴?溴甲酚绿――甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 同时做空白实验。 C 计算:盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算: c(HCI)= 式中 c(HCI)――盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L; M――基准无水碳酸钠的质量，g; v1――滴定时消耗盐酸标准滴定溶液得体积，mL; v2――空白实验中消耗盐酸标准滴定溶液得体积，mL; 52.99――基准无水碳酸钠的摩尔质量，[M(1/2NaCO3)]，g/mol;示剂， 将1.0g酚酞溶于90ml乙醇中，用乙醇稀释至100ml。 测定:快速称量25g(称量均须精确至0.0001g)样品，置于锥型瓶中，加200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞盖紧，溶解后，冷却，转移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取5.0 ml试验溶液，注入具塞锥型瓶中，加95 ml无二氧化碳的水及5 ml氯化钡溶液(100g/L )，摇匀，放置15min，，加2―3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L，滴定至溶液呈微红色。 含量按下式计算: X= 式中:X――氢氧化钠的质量百分含量，% ; C――盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5 mol/L]的实际浓度，mol/L; V――滴定中盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]消耗的体积，mL; M――氢氧化钠样品的质量，g; 40.00――氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]=40.00g/mol;2 碳酸盐2.1 测定: 在测定氢氧化钠含量后的溶液中，加10滴溴甲酚绿――甲基红 混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]，滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，继续用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]，滴定至溶液由绿色变为暗红色。碳酸钠含量按下式计算: X = 式中:X――碳酸钠的质量百分含量，% ; C――盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5 mol/L]的实际浓度，mol/L; V――滴定中盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]消耗的体积，mL; m――碳酸钠样品的质量，g; 53.00――碳酸钠的摩尔质量[M 1/2(NaCO3)]=53.00g/mol;3 氯化物 3.1 原理:在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银成悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法。3.2 溶液与试剂:溶液(50g/L): 称取5.0g碳酸钠，溶于水中，稀释至100 mL。 硝酸溶液(25%): 量取308 mL硝酸。稀释至1000 mL。 硝酸银(17.0g/L): 称取1.7g硝酸银，溶于水，稀释至100 mL。标准(1mL溶液含有0.1mgCI): .称取0.165g于500――600?灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。3.3 测定: 量取5 mL试验溶液，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20 mL，加1 mL硝酸银(17.0g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液:优级纯――0.01 mg CI; 分析纯――0.025 mg CI; 化学纯――0.050 mg CI。加20 mL 水，于同体积溶液I同时同样处理。4 硫酸盐4.1 原理:在硫酸介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡成悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法。4.2 试剂: 盐酸溶液(20%): 量取504 mL盐酸，稀释至1000 mL。 晶种液: a 硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L): 称取0.020g硫酸 钾，溶于乙醇溶液[30%(V/V)]中，用乙醇溶液[30%(V/V)稀释至100 mL。 b 氯化钡溶液(250g/L): 称取25g氯化钡，溶于无二氧化碳的水中，用无二氧化碳的水稀释至100 mL。 硫酸盐标准(1mL溶液含有0.1mg SO4): 称取0.148g于105――110?灼烧至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 测定: 量取10 mL试验溶液，(化学纯取3ml，稀释至10ml)用盐酸溶液(20%)中和，稀释至20 mL。加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化试液。将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1 mL氯化钡溶液(250g/L)混合(晶种液)，放置1min后，加上上述酸化后的试液，并稀释至25mL，摇匀。放置5min。所呈浊度不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量硫酸盐的标准溶液: 优级纯――0.02 mg SO4 分析纯――0.05 mg SO4; 化学纯――0.06 mg SO4。加20 mL 水，于同体积溶液I同时同样处理。5磷酸盐5.1 原理:在浓度c(HNO3)为0.4―1.0mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量的与钼酸铵作用。生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁脂从1.0―1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素 砷，硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡―抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，用分光光度法或目测比色法，测定磷酸盐的含量。5.2 试剂a 饱和2，4―二硝基酚指示液。b 硝酸溶液(13%):量取150 mL硝酸，稀释至100 0mL。c 钼酸铵溶液(100g/L):称取10g钼酸铵，溶与水，稀释至100 mL。d 盐酸溶液(5%):量取117 mL盐酸，稀释至1000 mL。e氯化亚锡―抗坏血酸溶液:称取0.5g氯化亚锡(SnCI??2H2O)，至于干燥的烧杯中，溶于8 mL盐酸中，稀释至50 mL。加0.7g抗坏血酸摇匀，此溶液应当天配制。F 磷酸盐(1mL溶液含有0.1mgPO4): 称取0.143g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000mL容量 瓶中，稀释至刻度。5.3 测定 称取1g样品置于塑料杯中，加少量水溶解，以饱和2，4―二硝基酚指示液为指示剂，滴加硝酸溶液(13%)，至溶液黄色刚刚消失。稀释至10ml。 加2 mL钼酸铵溶液(100 g/L)，室温下放置20min。加入10 mL乙酸丁脂萃取，静止分层。弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL。分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡―抗坏血酸溶液。轻轻摇动，静止分层。弃去水相，有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液，标准比对溶液的制备是取含下列数量磷酸盐的标准溶液: 优级纯――0.005 mg PO4; 分析纯――0.010 mg PO4; 化学纯――0.020 mg PO4;与试样同时同样处理。6硅酸盐6.1 原理:在浓度c(1/2H2SO4)不大于0.4mol/L硫酸溶液中，硅酸能定量的与钼酸铵作用。生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在下，加入氯化亚锡溶液，将硅钼黄还原为硅钼蓝。根据硅钼蓝颜色的深浅，用分光光度法或目测比色法，测定硅酸盐的含量。6.2 试剂a 饱和2，4―二硝基酚指示液。b 硫酸溶液(20%):量取硫酸，稀释至100 0mL。c 钼酸铵溶液(100g/L):称取10g钼酸铵，溶与水，稀释至100 mL。d 硫酸溶液(5%):量取mL硫酸，稀释至1000 mL。e氯化亚锡溶液:称取0.5g氯化亚锡(SnCI??2H2O)，至于干燥的烧杯中，溶于8 mL盐酸中，稀释至50 mL。F 硅酸盐(1mL溶液含有0.1mgSiO3): .称取0.214g二氧化硅，置于铂金坩埚中，加1g无水碳酸钠，混匀，于加热至完全熔解，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。G草酸溶液(50g/L):称取5g钼酸铵，溶与水，稀释至100 mL。6.3 测定 称取1g样品置于塑料杯中，加少量水溶解，滴加硫酸溶液(20%)中和，，稀释至50ml。取5ml，以饱和2，4―二硝基酚指示液为指示剂，滴加硫酸溶液(5%)中和，，至溶液黄色刚刚消失。 稀释至10ml。 加2 mL钼酸铵溶液(100 g/L)，室温下放置20min。加入5 mL 草酸溶液，放置5min，加入0.2mL氯化亚锡溶液。稀释至25ml。所呈蓝色不得 深于标准比对溶液，