天然产物分离

天然产物分离 随着分离技术，光谱技术和微型的超灵敏体外实验，天然产物的研究在提供新的和有利的化学支架引起了极大的关注。各种可以用的联用技术，包括GC-MS，LC-PDA，LC-MS，LC-FTIR，LC-NMR-MS，这些技术的发展，已经使对粗提取物的制备 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ，天然产物分离和在线检测，生化分类的学习，化学指纹，草药的质量控制，代谢学习成为可能。在本文的几个章节都介绍了天然产物分离方案。以下这个章节主要讲了天然产物研究，从萃取——检测纯化的产物——生物活性检测。 1. 引言 天然产物包括:(1)一个有机体(比如一个植物、一个动物或者一个微生物);(2)一个有机体的一部分(植物的也或者花、);(3)有机体的提取液;(4)纯的化合物(alkaloids-生物碱, coumarins-香豆素， ,avonoids-黄酮类, glycosides苷类, lignans木脂素，steroids固醇, sugars糖类, terpenoids萜类)。 在近十年的发展，天然产物的研究策略有了非常进步的发展。主要采用两种方法: 1、 老的策略 A( 注重天然资源的化学成分，而不注重活性。 B( 简单的分离和鉴定化合物，然后体内生物活性实验 C( 化学分类的调查 D( 选择有机体主要基于药理信息、名间的和传统用法。 2. 现代策略 A. 生物鉴定指导 B. 天然产物的图书馆的建立 C. 活性化合物在细胞、组织培养、遗传调控、天然组合化学中的生产等等 D. 更注重生物活性 E. 化学指纹识别和代谢组学 F. 选择上面也是基于药理信息，明间的和传统的，也不排除随机选择。 上述是一个天然药物发现的过程 2.天然药物:历史展望 在古代，天然药物特别是植物，本身就是一种药物。这种治疗的植可以追溯到苏美尔文化，也就是公园400年，在希波克拉里的记载中大约有四百种药用植物。根据WHO的 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ，大约有75%的人类还是在依靠着传统的医药植物。表一列举了简单的天然药物。 3(天然产物:目前和将来 长春树中的长春新碱，樱树花中的吗啡，还有紫杉醇都是比较好的天然药物，近年来，药学界和植物界已经开始掀起了天然药物热，目前有40%的在用药物是从天然药物发展而来。更准确的是从1983年到1994年来批准的520种新药有39%是天然药物或者他们的衍生物，60%-80%的抗菌药和抗癌药都是天然产物。在2001年，30种最高销售的药物中有8种药物(辛伐他丁、普伐他丁、羟基苄青霉素、克拉维酸、头孢曲松钠、环孢菌素、紫杉醇)都是天然药物或者他们的衍生物，这八种药物的总销售额是160十亿。 再贡献新药上天然产物有三方面的作用: 1、 直接作为新药，没有修改。 2、 提供化学模型，用于合成更复杂的分子化合物。 3、 提供药理作用的新模型，再去很成一个类似物。 天然产物将继续在近几年来作为一个新药来源，原因有以下几点; 1、 他们提供了许多结构类型。 2、 他们相当的小(<2000Da) 3、 他们有药物相似的特征。 现在我们只是研究了很少的植物活性，至少有250,000高等植物存在这个星球上，但是到目前为止只有5-10%的被研究过。关于海洋的生物我们了解的就更少了。关于微生物界我们就了解不到1% 随着体外的生物活性检测技术、色谱方法和光学技术，特别是NMR的出现和发展，让我们更加容易的去发现新的化合物，高通量的筛选成为可能。 4、 提取 选择提取的过程取决于来源物质河北分离化合物的性质。在选择方法之前，这是必须去建立目标物提取，这里有许多目标物，这里列举了一些: 1、 一个未知生物活性。 2、 目前存在在有机体的已知化合物。 3、 在有机体中的一组化合物结构相关。 在这里，你需要知道提取的一个预期结果，包括; 1、 是需要纯化足够的量或是就需要知道部分特征,纯化到什么水平。 2、 提供足够的原料去证实或否否决先前分离的化合物结构。 3、 尽可能分离到多的化合物用于进一步的学习，比如临床试验。 这个典型的提取过程，特别对植物资源，包含以下几个步骤: 1、 将干燥和研磨好的植物原料或者均质化新鲜的植物部分(叶子、花等)、整个植物 用溶剂泡软。 2、 溶剂的选择 A、 极性萃取:水、乙醇、甲醇等等。 B、 中等极性提取:乙酸乙酯、二氯甲烷(DCM)等等。 C、 非极性:正己烷、石油醚、氯仿等等 3、 提取的方法 A、 浸渍 B、 煮沸 C、 索氏提取 D、 超临界流体 E、 升华 F、 蒸气蒸馏 5馏分 最初的提取液可以分成不同的部分，根据相似的极性或者分子尺寸。对于一个初提液 最好不要把馏分分的太多，因为有可能把目标产物分得太多，使其浓度降低了可能在 以后分离的过程漏掉。更容易在一些大的相关组分中可以很好的发现目标产物。对于 一些细的部分，长长用在线检测技术，如紫外，现代制备或者半制备高效液相色谱。 6、分离 在天然产物最重要的过程就是设计一个合理的分离方法，一个的分子特征包括溶解性(亲水性、疏水性)，酸碱性、手性、稳定性和分子大小。如果是从相同的或新的来源中分离一个已知的化合物，这个是非常容易获得目标产物的色谱信息，选择一个最适合的方法区分离不会遇到很大的困难。。然而对于粗提液的分离方案的设计师非常困难的，因为存在其中的化合物类型是未知的。在这种情况下，要利用定性试验去表征各种化合物，酚醛树脂、类固醇、生物碱、黄酮等，还要分析他们的薄层色谱(TLC)或者高效液相色谱。提取的天然产物也能够帮组选择分离方法。例如，甲醇的提取液含有极性化合物，就需要用反相高效 液相色谱。各种提取液的物理特征也能起到一定的作用，一些这些实验 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 如下。 1. 疏水性或者亲水性:利用极性大小来吧原液分段--------萃取原理。 2. 酸碱特征:在水溶液中有PH值范围，典型的有3、7、10，利用这三个值来确 定化合物的酸碱性。有时候必须在水溶液中或者悬浮液中缴入一到两滴矿物质 酸或者生物碱，接下来添加有机溶剂，进行萃取。 3. 电荷: 4. 热稳定性:一个典型的热稳定实验包括样品在大约90?下水浴中保持十分钟， 测试未受影响的化合物。对于生物测定指导性分离很重要。 5. 分子尺寸:透析袋可用于测试微分子，如蛋白质。透析袋允许分子量小于 2000amu的次级代谢分子通过。再精确点，就需要用到电镜(SEC)。 在天然产物分离的过程中，会用到各种各样的色谱技术，主要分两大类:经典或传统的， 现代的。 经典或传统的色谱技术包括: 1、 薄层色谱(TLC)------- Thin-layer chromatography 2、 制备薄层色谱(PTLC)------- Preparative thin-layer chromatography 3、 开放柱色谱(CC)-------- Open-column chromatography 4、 快速色谱(FC)-------- Flash chromatography 现代色谱技术: 1、 高效液相薄层色谱 2、 Multi,ash chromatography 3、 减压液相色谱 4、 Chromatotron 5、 固相萃取 6、 液滴逆流色谱 7、 高效液相色谱 8、 联用技术 7、定量 在天然产物研究中，分离和纯化的最后阶段产率是很重要的。定量的生物活性测试对活性化合物的复原提供了一条很好的思路，并且预示了是否是单一或多重的成分的作用。在分离的过程中，如果活性化合物的丢失或减少了，可能的原因有以下: 1、 活性化合物滞留在柱内。 2、 在分离的过程中活性化合物不稳定。 3、 用的洗脱剂与提取液不适合，导致沉淀在柱内。 4、 许多活性成分分散在了许多馏分中，在一个馏分中无法检测到。 5、 提取液中的活性成分可能存在协同作用，因此，当被分离时，表现的不是很明 显。 8.低产率的问题 在天然产物分离中，地产率或低的回收率是很重要的问题。例如，30g的长 春新碱从15t的长春花中得到。 9.结构阐明 在多数的天然产物提取和分离中，最终的目标时分理出化合物和鉴定化合物的结构。然而，从植物、真菌，细菌，其他的有机体的得到化合物结构阐明是耗时较长的，有时成为天然产物研究中的瓶颈，这里有许多的有用的光谱学方法去获得化学结构的信息，但是之后都得需要专家用详细的光谱学知识和很广的经验去解释。随着人工智能和电脑的发展，自动结构说明的程序是极其有用的。 如果目标产物是已知的，这是很简单去对比最初的光谱数据或者直接用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品去对比。然而，如果目标产物是未知的，是个复杂的天然产物，一个综合，系统的方法包括物理，化学，和光谱学技术是需要的。以下的光谱学技术常用语结构的鉴定: 1、 紫外可见光谱:提供分子光学信息。一些天然产物，黄酮，异喹啉生物碱和香 豆素，在这举出几个，常常有特征吸收峰。 2、 红外光谱:测定不同的官能团，如羰基，羟基，胺基，芳香性等等。 3、 质谱:给予一些分子的质量，分子式和碎片的形式。常用的有:电子轰击质谱、 化学离子火焰质谱、电喷射火焰离子质谱，原子吸收质谱。 4、 核磁共振:能够得到相关的质子和碳原子的数量和类型，知道他们之间的相关 性，分为两大类: 除了上述的一些方法，还有X-单晶衍射技术提供了晶体的结构信息，偏振测定提供了手性化合物光学活性。 10.分析，检验 在复杂的天然产物提取的化合物必须有化学，生物和物理分析。在天然产物分析的过程中，头脑中一定要有以下的基本点: 1、 样品的溶解或者悬浮在一种溶剂中不同于最初的提取液必须过滤或者离心去消除一些 不容物质。 2、 酸的或碱性样品应该调整到起初的PH值阻止他们在分析的时候相互干扰。 3、 正面和负面的控制在任何的分析中是一体的。 4、 理想的。分析至少是半定量的，样品应该至少一系列的稀释直到目标产物滞留其中。 5、 分析并必须达到最低浓度。