综 合 设 计 性 材 料
实 验 报 告
实验名称： 配置熔融温度范围在700~900℃的玻璃试样
学生姓名： 谢万熠
学 号： 201130451108
指导老师： 罗婷
时 间： 2014年3月18日
景德镇陶瓷学院科技艺术学院
2014年3 月18 日
1、实验目的和要求
1. 按照确定的原料配方和所用的化学成分进行配合料的计算。
2. 了解玻璃熔制温度和温度制度对材料性能的影响。
3. 掌握实验室常用高温仪器、设备的使用方法。
4. 通过实验学会
分析
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材料的熔制缺陷，制定合理的烧成制度。
二、实验仪器设备
研钵，电子称，
小瓷舟，箱式实验炉，
小勺子，塑料杯
三、实验原理
玻璃是由熔融物冷却硬化而得到的非晶态固体，其内能和构形熵高于相应的晶体，结构为短程有序、长程无序。由熔融状态转变为固态的温度称为玻璃转变温度Tg。玻璃具有四个通性：各向同性、介稳性、固态和熔融态间转变的渐变性和可逆性、性质随成分变化的连续性和渐变性。玻璃按组成可分为元素玻璃（如硫玻璃和硒玻璃）、氧化物玻璃（如硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃）和非氧化物玻璃（如卤化物玻璃和硫族化合物玻璃）。
玻璃是在熔体急速冷却时形成的。具有相应的热力学和动力学条件。热力学上，同组成晶体和玻璃态内能差别越小，越容易生成玻璃。动力学上，生成玻璃的关键在于熔体在凝固点附近具有较大的粘度。由于急速冷却时，由于粘度迅速增大，内部质点来不及进行规则排列从而形成玻璃。
本实验采用熔融淬冷法制备玻璃。先由所给组分计算、称取、混合得到混合料。由配合料熔制成玻璃液、淬冷得到玻璃可以分为以下几个阶段：
（1）硅酸盐形成。在此阶段中粉末混合料在高温下进行固相反应，并逸出大量气体，最后变成各种硅酸盐和未起反应的石英颗粒所组成的烧结物。此阶段随成分的不同约在800-900℃结束。
（2）玻璃液的形成。此阶段包括烧结物的熔融和石英颗粒的溶解，变成了含有大量气泡、条纹、成分不均匀的玻璃液。这一阶段约在900℃结束。
（3）玻璃液的澄清。此阶段温度较高，目的是使玻璃液在较小的粘度下释放出可见气泡，并建立起炉气、气泡中气体、玻璃液中溶解气体平衡。
（4）玻璃液的均化。通过扩散消除玻璃中的条纹，消除可见气泡。（5）淬冷。将玻璃液淬火，得到固态玻璃。
四、实验配方
配方一：18%的硼酸 8%的石灰石 9%的纯碱 65%的石英
配方二：66.22%的石英砂 21.85%的纯碱 11.92%的石灰石 0.002%的氧化镍
配方三：74.7%的石英砂 10.37%的纯碱 11.11%的石灰石 4.44%的硫酸钾
五、实验步骤（内容）
1.料方的计算与配方：
（1）根据设计成分和给定的原料成分进行料方计算。
（2）按料方计算结果称取原料，使小料均匀分布于配合料中。
（3）将称好的原料放入中混合均匀。
（4）查
资料
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了解所设计成分玻璃的熔制曲线。
2.玻璃熔制：
（1）将混合均匀的原料装入坩埚中，置于马弗炉中加热熔融，根据熔制曲线确定升温曲线，在设定温度下保温一段时间，使玻璃液得到澄清、均化。
（2）淬火，将澄清、均化好的玻璃液迅速倒入预先预热的模具中淬火，得到块状玻璃。
（3）待样品冷却后取出小瓷舟，观察分析样品，记录相关变化；
（4）按照以上步骤再放到800℃，850℃，900℃中烧，测出配方的大概温度范围，并记录
总结
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。
六、实验结果及讨论
由一般的玻璃熔融的温度大多超过1000度，但为了实现700到900能熔融，所以为了确保烧成700到900度的玻璃采用了三个配方即A B C，在三个配方中依次增加助熔性的原料如纯碱 硝酸钾等，
在烧制的温度为800度时最终得到的实验结果是A无明显析晶 B有明显析晶 C有大量的析晶
在烧制的温度为850度时最终得到的结果是A,B有大量的析晶 C有透明玻璃出现
在烧制的温度为900度时最终有得到的结果是A,B完全析晶 C有无色透明玻璃生成
分析讨论：由最终得到的结果可以看出在实验的配方存在着一定的偏差，以致于玻璃没有再理想的温度下烧成，但随着配方的改进和烧制温度的提高目的是达到了，但仍有不足可能是耐火材料的含量还是比较多所需要的烧制温度就高，在此我们可以以后可以在此改进配方已达到最理想的熔融温度。
七、思考题
1.确定该玻璃试样配料组成的依据？
1．符合玻璃既定设计的成分要求；
2．原料质量符合技术要求；，
3．适于熔化和澄清；
4．容易加工破碎；
5．对耐火材料的侵蚀要小。
2.你用何方法确定玻璃配料是否熔融？
答： 在显微镜下观察是否有结晶现象存在
3.检验玻璃配料是否熔融的方法还有哪些？
答：有石灰配料熔化法
八、心得
一周的设计性实验结束了，这次的综合性设计实验让我感触很深，这次实践能与在学校上的课程相结合起来，即理论联系实际，综合设计实验是我们学生自己做主导，有指导老师提出实验目的，这样才会更好地理解书本上里面的理论，而且学到书本上没有的东西。我们到了一间材料实验室，这里有很多制作的玻璃试样的样品和原料。一星期的时间我和我的搭档合作完成各种实验内容，有实验前的玻璃成分设计、原料选择和配料的计算，在完成这些之后在老师的指导下进行配料及熔制，起初，我们的配方很不完美，但经过多次的烧制，在烧制温度慢慢提高的条件下，我们的实验成果越来越接近完美。虽然这个实验的步骤和操作比较繁琐，但是通过我和搭档的默契和配合，老师的用心指导，最终齐心协力完成实验。在这过程，我收获的不仅仅是对知识的掌握还有兴趣。所有的实验过程，我们都是分工合作的，既有单独的动手，还有团队的合作。
九、参考文献
1.《无机材料科学基础》第二版 胡志强主编 化学工业出版社
2.《陶瓷工艺学》 第二版 马铁成主编 中国轻工业出版社
3《玻璃制造工艺》 第一版 王承遇 陈敏 陈建华 化学工业出版社
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