有机化学实验
实验五 1-溴丁烷的制备
教学目标:
1、使学生学习并掌握以正丁醇、浓H2SO4和溴化钠制备1-溴丁烷的原理和方法;
2、使学生掌握带有有害气体吸收装置的回流操作;
3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。
教学方法与教学手段
讲解法、学生实验法、巡回指导法
教学重点与教学难点
重点:氯代烷的制备原理及方法,有害气体的回收及回收装置的组装和使用
难点:氯代烷的制备方法
教学内容
一、实验目的
1、学习并掌握以正丁醇、浓H2SO4和溴化钠制备1-溴丁烷的原理和方法;
2、学习并掌握带有有害气体吸收装置的回流操作;
3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。
二、实验原理
实验室
17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划
中,芳卤一般通过芳烃在催化剂作用下直接卤化制备,卤代烷烃一般通过相应的醇与氢卤酸之间的亲核取代反应制备(可逆反应)。溴化钠与浓硫酸反应,放出溴化氢,溴化氢与正丁醇生成1-溴丁烷。
主反应:
副反应:
三、实验材料
电热套(带磁力搅拌)、磁转子、圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、温度计套管、尾接管、烧杯、漏斗、分液漏斗、乳胶管、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3、沸石
四、实验装置图
五、实验步骤
1、组装回馏装置
先下后上,先左后右,依次组装圆底烧瓶、球形冷凝管和溴化氢吸收装置,用稀的氢氧化钠溶液作吸收剂。
2、加样
在圆底烧瓶中先加入18 mL水,再加入18 mL浓硫酸,混匀,配置成50%硫酸溶液,冷却至室温;加入13 mL正丁醇,混匀;再加入17g研细的无水溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石,放入1枚磁转子。
3、回流
打开磁力搅拌,打开冷凝水,小火加热至沸腾,使反应物保持沸腾,平稳回流45 min。
4、蒸馏
关掉加热电源,使反应液冷却,卸下球形冷凝管,重新加入几粒沸石,改为蒸馏装置(蒸馏头、温度计套管、温度计、尾接管、盛有20 mL蒸馏水的圆底烧瓶),加热蒸馏出粗的1-溴丁烷直至反应瓶中油层消失而馏出液中无油滴蒸出。
5、洗涤
将馏出液转至分液漏斗中,除去水层;加入5—8 mL浓硫酸洗涤,静置,放出浓硫酸层;再依次用10 mL水、饱和NaHCO3溶液和10 mL水洗涤。
6、干燥、称重并计算产率
洗涤后的样品中加入适量无水CaCl2,摇动,干燥后转移至称过重的干净烧杯中称重,计算产率。
六、注意事项
1、溴化钠要先磨细,再称量,防止结块。
2、加料顺序不能改变,尤其要先加水,后加浓硫酸;每次加完料,均要摇匀。
3、倒立的三角漏斗口要恰好接触水面,不能侵入水中,防止倒吸。
4、反应完后要用浓硫酸除去未反应的醇和副反应生成的醚,再用水和饱和NaHCO3溶液除去浓硫酸,以防产物碳化。
七、思考题
1、加料时,能否先使溴化钠和浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水?为什么?
2、本实验会有哪些副反应发生?反应后的粗产物中含有哪些杂质?