40％福美双·萎锈灵种子处理悬浮剂（FS）的研制

40％福美双·萎锈灵种子处理悬浮剂（FS）的研制 40,福美双?萎锈灵种子处理悬浮剂(FS) 的研制 安徽农业科学,JournalofAnhuiA.Sei.2009,37(5】:2069—2070,2190责任编辑常俊香 责任校对张士敏 40%福美双?萎锈灵种子处理悬浮剂(FS)的研制 刘世禄,徐妍,战瑞,吴学民(中国农业大学理学院,北京100l93) 摘要[目的]研制40%福美双?萎锈灵种子处理悬浮剂.[方法]按拟定配方制备种子 处理悬浮剂,对影响其质量的分散卉,成膜剂,防 冻剂,增稠剂,消泡剂和染色剂进行筛选.在该基础上得到了最佳配方,并对按最佳 配方制备的样品进行了质量测定.[结果]经初步筛 选,分别添加2%MorwetlP与3%MorwetD-425,10%成膜剂B,5%乙二醇,0.2%黄原 胶和0.3%硅酸铝镁,0.1%SAG-630,0.4%玫瑰精时,制 备的样品效果较好.确定的最佳配方为20%福美双,20%萎锈 灵,2%MorwetlP,3%MorwetD-425,0.2%黄原胶和0.3%硅酸铝镁,5%乙二 醇,1O%成膜B,0.4%玫瑰精,水补足100%,研磨时间为2.5h.该条件下制成的产品各 指标均合格.[结论]确定了40%福美双?萎锈灵 种子处理悬浮剂的最佳配方. 关键词种子处理悬浮剂;福美双;萎锈灵 中图分类号$482文献标识码A文章编号0517—6611(2OO9)O5—02?9—02 DevelopmentofSuspensionConcentrateforSeed]kealment(FS)of40%3Hram?carboxin LIUsI】d-luetal(CollegeofScience,ChinaAgriculturalUniversity,Beiiing100193) AbstractlObjectivejestudywastodevelopsuspensionconeentrateforseedtreatmentof40%triram?CalJDOXin.【MethodlAccordingtodraftedfor— mula,thesuspensionconcentrateforseedtreatmentwasprep,~.1hedispersant,filmagent,antifreeze,thickener,defoamer,stainwhichinfluencedthe qualityofsuspensionconcentrateforseedtream~ntwasscreenedout.And0nthebasisofittheoptimumf0H?lawosobtained.thequalityofthesample praccordingtotheoptimumformulawasmeasured. 【Result]Afterprimaryscreening,when2%MorwetIPand3%MorwetDL425,10%filmagent B,5%glycol,0.2%xanthangunland0.3%magnesiumaluminiumSilicate,0.1%SAG-630,0.4%rhodaminebetrawasaddedresp.,theeffectofthe prer~samplewasbetter.edetenninedoptimumfonnulawasasfollows:20%tnram,20%carb oxin,2%MorwetiP,3%Morwet?425,0.2%xanthan gumand0.3%magnesiunlaluminiumsilicate,5%glycol,10%filmagentB,0.4%rhodmninebetra,waterelseandndingtimeof2.5h.Andal1index— esofthepreduc~produeedinthisconditionwereal1qualifie(1.1ConclusionJrI1】 eoptimumformulaofsuspensionconcentrateforseedtreatmentof40% trirara?earboxinwasdetermlned. KeywordsSuspensionconcentrateforseedtreatraent;Tfirain;Carboxin 种子处理悬浮剂(flowableconcentrateforseedtreatment,简 称Fs)是指用水直接稀释后,用于种子处理的液体制剂.种 子处理悬浮剂以水为基质,因此对生产者,使用者安全,环境 友好,符合当今农药制剂发展的要求.福美双(thiram)为四甲 基秋来姆二硫化合物,是具有保护作用的杀菌剂,主要用于 种子处理和土壤处理,以防治玉米,棉花,谷类作物以及蔬菜 等多种作物的猝倒病及其他病害(如立枯病等).萎锈灵 (carboxin)化学名称为5,6-二氢.2.甲基一1,4-氧硫环己烯一3.甲 酰苯胺,为选择性内吸杀菌剂,能渗入萌芽的种子而杀死种 子内的病菌.通常用于拌种,用量为O.5,2.0g/kg,以防治 大麦,小麦,水稻,棉花,大豆,蔬菜,玉米,高粱及其他作物幼 苗期黑粉病_1一.两者复配的种子处理悬浮剂,可以扩大杀菌 谱,兼有内吸和触杀作用,防治多种作物中由土壤和种子传 播的病害,并能提高作物出苗率,促进幼苗生长,增加抗逆 性l2.有关两者复配在种子处理悬浮剂的研究未见报道. 因此,笔者针对其结构及理化性质,进行了40%福美双?萎锈 灵种子处理悬浮剂(Fs)的配方研究. 1材料与方法 1.1药剂与设备药剂:95.8%福美双原粉,南通宝叶化工 有限公司生产;98%萎锈灵原粉,江苏新沂永成化工有限公 司生产;分散剂:MorwetD.425(烷基萘磺酸盐缩聚物的钠盐), 润湿剂:MorwetEFW(烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合 物),MorwetIP(异丙基萘磺酸钠),由AKZONOBELCo.提供; 木钠,杭州金昊化工有限公司提供;防冻剂:乙二醇;助悬剂: 5%硅酸铝镁水溶液,黄原胶;其他助剂:成膜剂A,成膜剂B, 玫瑰精,消泡剂SAG630;水,去离子水,自来水,342mg/L标准 作者简介刘世禄(1984一),女,甘肃民勤人,硕士研究生,研究方向 农药剂型加工.*通讯作者. 收稿日期2008.11.25 硬水,500mg/L硬水,1000mg/L硬水;95%乙醇. 设备:200ml立式砂磨机(沈阳化工研究院);PHS-3C精 密pH计(上海雷磁仪器厂);FA25型 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 高剪切分散乳化 机(上海弗鲁克流体机械制造有限公司);DHG-9031A型电热 恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);NDJ一1型粘度计 (上海天平仪器厂);紫外可见分光光度计;振荡仪:HY一2型 往复式振荡仪. 1.2方法 1.2.1种子处理悬浮剂的制备.按拟定配方称取原药,助剂 及水等共计100g,用高剪切混合乳化机预分散后,将其倒人 砂磨机,接通冷凝水后,开启砂磨机.研磨2h,过滤制得 40%福美双?萎锈灵种子处理悬浮剂(Fs).具体工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 见 图l. 回匦 图14o%福美双.萎锈灵种子处理悬浮剂工艺流程图胡 Fig.1Theprocessflowof40%thiram?carboxinseedtI-ea 嘲peI商0Il 1.2.2质量控制指标测定方法E3J.pH值按CIPACMT-/5方 法测定;悬浮率按CIPACMT161方法测定;粘度采用旋转式 粘度计测量;包衣脱落率根据相关公式计算:分别称取10g 已进行包衣的种子2份,1份置于100ml三角瓶中,用移液管 准确移取100ml乙醇,置于超声波清洗器中振荡10min,使种 子外 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 的种衣剂充分溶解,取出静置10min,取该溶液5rnl置 于50?ll容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,为溶液A. 将另1份包衣的种子置于振荡仪中,在频率为300 次/min,振幅20ml-n条件下振荡10min,小心将种子取出,置 于另1个100m1三角瓶中,用移液管准确移取100ml乙醇,置 2070安徽农业科学2009正 于超声波清洗器中振荡10min,使种子外表的种衣剂充分溶 解,取出静置10min,取该溶液5nl置于50l11l容量瓶中,用乙 醇稀释至刻度,摇匀,为溶液B 将溶液A,B加入石英吸收池巾,以空白溶液作参比,在 550m1波长下,测定其吸光度产品的脱落率2(%),按下 式计算: , (%):—Ao— - — mo — A 一 ~/mL ×100% .,t0 式中,A0为溶液A的吸光度;A为溶液B的吸光度;m为 配置溶液A所称取的包衣种子的质量(g);m.为配置溶液B 所称取的包衣种子的质量(g). 低温稳定性试验按CIPACg139.1方法进行;热贮稳定 性试验按CIPACMT46.1.1方法进行;分散性的测定:在100 rnJ量筒中加入98g342mg/L标准硬水和2gFs样品,观察其 入水完全分散情况,并观察其l,24,72h的沉淀情况,同时记 录瓶底沉淀完全再分散所需的次数. 2结果与分析 2.1润湿分散剂筛选结果对于理想的分散体系而言,用 于制备分散体系的粉末必须完全被润湿.因此,在种子处理 悬浮剂中,润湿剂种类及用量的选择是至关重要的.种子处 理悬浮剂属于一种热力学不稳定的分散体系,其粒径一般只 有几微米大小.为了增加悬浮剂的稳定性,通常需要加入一 定量合适的分散剂,使其在贮存过程中不发生凝聚和结底现 象.由表l可知,润湿剂2%Mo~wetIP与分散剂3%MorwetD. 425联合使用,产品分散性能优,析水量少,无絮凝现象. 表1不同润湿分散剂对产品性能的影响 Table1Effectsofdifferentwettil~dispersantontheproductperformance 2.2成膜剂筛选结果种子处理悬浮剂通过成膜剂使其包 覆在种子上,种子是一个有生命力的活体,在贮存休眠中.通 过种皮进行微弱的呼吸.种皮能调节水分,空气透过量的急 剧变化.在种皮外再覆盖其他物质,必须要在保持原有生存 特性和栽培条件下弥补和增添新的性能.因此,选择合适的 成膜剂是很重要的一步.优良的成膜剂不仅透水,透气,遇 水吸涨,而且包衣均匀,不易脱落.该试验对成膜剂种类及 用量进行了筛选.各种配方制剂分别与水以1:20的比例配 成悬浮液,用该悬浮液以l:50的比例进行种子包衣,测定2 种成膜剂对制剂稳定性的影响及其成膜时间和脱落率!. 由表2可知,成膜剂对的物理稳定性影响很大,加入成膜 剂量越多,析水量越大.综上昕述,当添加10%成膜剂B时, 产品质量最好. 表2成膜剂的选择 II,Ie2Thesdeclionofr~-tormmgagent 成膜 Film- 成膜 FiIra- ? ea 意 t 陛陆 //c/c.H翠?%……罩 form m in A g — forming.i,Dumpi t ngeddi stabilityrat 唱 llI衄agemAFe?tB.eJ】a朋't盯raf 差5良17.0 差8差12.0 差20差10.0 好4良30 良8良2.1 2.3防冻剂筛选结果农药种子处理悬浮剂中有_f目当数量 的水存在,可能引起贮藏和运输过程中受冷凝固而有破坏其 性能的危险,为防止破坏和提高制剂承受冷冻融熔能力,通 常在配方中加入防冻剂一.防冻剂的用量一般不超过10%, 常用量为5%左右.该试验采用常用的乙二醇作为防冻剂, 当其用量为5%时有较好的防冻效果,并且对制剂的其他质 量指标无影响. 2.4增稠剂筛选结果粘度是悬浮种衣剂稳定的重要因素 之一,合适的粘度可使制剂具有好的稳定性和较高的悬浮 率.粘度过低,会影响悬浮种衣剂的稳定性,而粘度过高则 制剂流动性差,外观和使用受到影响,给加工过程也带来不 必要的工序,分散性差,甚至不能自行分散_4J.合适的增稠 剂能调节悬浮剂的粘度,能有效阻止粒子聚集,提高制剂的 悬浮稳定性和分散性.笔者选择黄原胶和硅酸铝镁为增稠 剂,当加入0.2%的黄原胶以及0.3%硅酸铝镁时,悬浮剂种 衣剂粘度适中,热贮析水率低,分散性,倾倒性良好. 2.5消泡剂筛选结果农药悬浮剂在加工过程中不可避免 地会产生大量气泡,这些气泡会对制剂加工,计量,包装和使 用带来严重影响.选择合适的消泡剂能有效消除气泡.笔 者选用有机硅消泡剂SAG-630,当添加量为0.1%时,消泡效 果良好. 2.6染色剂添加效果该研究选择玫瑰精作为染色剂,添加 量为0.4%13;J".色泽均匀,具有警戒作用.通过对配方的筛选,最 终得出最佳配方为2o%福美双,2o%萎锈灵,2%MorwetIP,3% MorwetD-425,0.2%黄原胶,0.3%硅酸铝镁,5%乙二醇,成膜剂 B10%,玫瑰精0.4%,水补足至1130%;研磨时间为2.5h.按最 佳配方配置样品,检测其各项质量控制指标,检测结果表明(表 3),种子处理悬浮剂的质量指标均符合要求. (下转第2190页) 2l90安徽农业科学2009正 奇异值_4J分解来实现复原. 3.1矩阵的奇异值分解(SVD)任何一个M×N的矩阵A 可以表示为A=蚴.,其中和分别是M×M,NXN的矩 阵,各列相互正交,A是N×N的对角阵,其对角元素包含了A 的奇异值.如果是奇异的,那么它的一个或多个奇异值为 0;如果它是病态的,那么它的一个或多个奇异值会很小. 3.2Moor-Pem't~广义逆设有M×N的矩阵A,若A满 足:AA4=A;(A)=A;AAA=A;(A4)= .则称A为Moor-Penrose广义逆-,对于任何矩阵, 它的Moor-Penrose广义逆必然存在且唯一. 3.3奇异值分解复原把SVD方法和广义逆等概念应用 于图像复原,可以在退化模型g=/tj'基础上得到一个很好 的近似值^厂,即使日不是方阵,H不存在,也可以采用广义 逆来求解,即: ,=Hg=H(月厂+n)=Ht47+n(7) 由奇异值理论可知,当日的秩为尺时: 日::(Ul,//7,…,U?) 0 (8) 由广义逆得: 日=,ur=?viur(9) 于是有: = 望+Au(10) 可见噪声对于复原的影响是很大的,经验表明,若在和式中 按增值排列,当取到某一个值时,信噪比才出现较大,但 这种效果要由视觉判断,以便停止增加求和项,为此将图像 的那个复原表达式写成迭代形式,为了简化,将上式改写为: _^厂=vluTg=(u'ig)v(11) 其中,u为标量.以上式为基础7的第i个估计值的迭代 式为: _^厂=一.+u)(12) 其中^厂n=0,这就是SVD广义逆的基本公式. 3.4试验结果图2是储粮害虫原始图像;图3是运动造 成的模糊图像,其中,运动位移为10个像素,运动角度为25.; 图4是根据图3得到的复原图像;图5是运动造成的模糊图 像,其中,运动位移为30个像素,运动角度为45.;图6是根据 图5得到的复原图像. 试验表明,采用奇异值分解和广义逆的方法来消除由于 运动造成的模糊能取得较好效果.通过复原可以较清晰地 辨认出储粮害虫,为后续处理做好了准备. 一曩一一图2原始图像 ?.2Theoriginal image 参考文献 图3模糊图像 Fig.3Theblurred ilnage 图4复原图像 Fig.4Therestored illlage [1]GONZAIEZRc,WOODRE.数字图像处理[M].2版.北京:电子工业出 版社,2007:175. [2]姚敏.数字图f蒙处理[M].杭州:浙江大学出版仕,20061106—107. (上接第2070页) 图5运动模糊图像 Fig.5卫nxlitll_I试 hl呼 图6最后复原图像 Fig.6Thefinall'l~o orediIImge [3]孙即祥.数字图像处理[M].石家庄:河北教育出版}土,1993:169—170. [4]桂江生,应义斌.基于矩阵广义逆和奇异值分解的运动水果模糊图像 恢复EJ].生物数学,2O06,21(3):448—452. [5]杨明,刘先忠.矩阵论[M].武汉:华中科技大学出版社,2(105:98—101. [6]陈每,傅录祥.使用数字图像处理[M].北京:科学出版}土,213(/5:182—184. 表340%福美双?萎锈灵各项技术指标测定结果 Table3Thedeterminationresultsofvarioustechnicalindicesof40%Ihlram?carboxinseedtr ealraentSI1.g1]~llSiOll 3结论 该试验对40%福美双?萎锈灵种子处理悬浮剂()的配方 进行了筛选,确定了最佳配方.福美双?萎锈灵种子处理悬浮 剂为水基性制剂,安全,环保,符合农药制剂的发展方向. 参考文献 『1]TOMLINCDS.pesticidemanual[M].13thed.PublishedbytheBritish CropProtectionCt~til,2003:142—143,975—976. [2]谢毅.吴学民.15%,LL?多悬浮种衣剂的研制[J].安徽农业科学,2O06,34 (23):6240—6241 [3]谢毅,吴学民,徐妍,等.29%吡?戊悬浮种衣剂的研制[J].世界农药, 2006.28(3):31—35. [4]常晓春,张云生,黄乐平,等.悬浮仲衣剂悬浮稳定性解决途径的研究 [J].现代农药,2007,6(3):16—20. ?????].