实验二 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1(学习通过酯化反应制备酯的原理和
方法
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2(掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
3(掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作
5(进一步熟练蒸馏操作
二、实验原理
酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下:
+HHOn+CHCOOCH2CHOHnCHCOOH349+493
羧酸与醇在少量酸性催化剂(如浓硫酸)存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品
正丁醇11.5mL(9.3g，0.125mol)，冰醋酸7.2mL(7.5g，0.125mol)，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器
圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。 五、实验步骤
[1]在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3,4滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石;安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3,3.5mL水(即水面距侧管3mm)，并标记水层界面;加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1,2d/s。当分水器中水层界面不
[2]再上升，表示反应基本完成(约需40分钟)，停止回流。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中
的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗
涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形
瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中(注意不
要把硫酸镁倒进去～)，加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加热
蒸馏。收集124~126?的馏分。称重馏分，
记录
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实际产量并计
算产率。
20 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5?，d0.882。 4
附注
[1] 浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
[2] 本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物:
组成的质量分数/ % 恒沸混合物 沸点/? 乙酸丁酯 正丁醇 水
乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1
二元 正丁醇-水 93.0 55.5 44.5
乙酸丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2
三元 乙酸丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。 思考题
1(本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的,
2(计算反应完全时应分出多少水,
3(在实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物,怎样减少副产物的生成,
怎样将其除掉,
4(对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么,
5(在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么,
6(用MgSO干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量, 4
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