返滴定法返滴定法(剩余量滴定,俗称回滴)
当反应较慢或反应物是固体时,加入符合计量关系的滴定剂,反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂,使反应加速。等反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。返滴定法主要用于下列情况。·采用直接滴定法时,缺乏符合要求的指示剂,或者被测离子对指示剂有封闭作用。·被测离子与EDTA的配位速度很慢。·被测离子发生水解等副反应,影响测定。例如Al3+的滴定,由于存在下列问题,故不宜采用直接滴定法。· Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用。· Al...
返滴定法(剩余量滴定,俗称回滴)
当反应较慢或反应物是固体时,加入符合计量关系的滴定剂,反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂,使反应加速。等反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。返滴定法主要用于下列情况。·采用直接滴定法时,缺乏符合要求的指示剂,或者被测离子对指示剂有封闭作用。·被测离子与EDTA的配位速度很慢。·被测离子发生水解等副反应,影响测定。例如Al3+的滴定,由于存在下列问题,故不宜采用直接滴定法。· Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用。· Al3+与EDTA配位缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,配位反应才比较完全。·在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基配合物,如[Al2(H2O)6(OH)3]3+,[Al3(H2O)6(OH)6]3+等,即便将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1),仍不能避免多核配合物的形成。铝的多核配合物与EDTA反应缓慢,配位比不恒定,故对滴定不利。为了避免发生上述问题,可采用返滴定法。为此,可先加入一定量过量的EDTA标准溶液,在pH=3.5时,煮沸溶液。由于此时酸度较大(pH<4.1),故不至于形成多核氢氧基配合物;又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA配位完全。配位完全后,调节溶液pH至5~6(此时AlY稳定,也不会重新水解
析出多核配合物),加入二甲酚橙,即可顺利地用Zn2+标准溶液进行返滴定。
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