内标法-
标准
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曲线[解说]
配置不同浓度配比的苯甲醇和苯甲醛标准样品，如表2-4，
表2-4 标准液的配制
Tab.2-4 Preparation of standard solution 标准液编号 1 2 3 4 5 6 苯甲醇(ul) 0 20 40 60 80 100 苯甲醛(ul) 98 78.5 58.88 39.25 19.63 0 十二烷(ul) 50 50 50 50 50 50
按照内标法原理，做出苯甲醇和苯甲醛的标准曲线，其原理如下:
-1-1设在 V mL 样品中含有 C mol?mL待测样i，加入C mol?mL内标物S，iS
混合均匀后于色谱进样，得到组分i及内标物S的峰面积分别为A及A。由于iS峰面积正比于通过检测器的物质的量，所以有:
C = fA，C =f A，式中 fi、fs 分别为组分i和内标S的校正因子。ii iSSS
两式相除，得:C /C =fA/ f A= f/ f•A /A(1) iSi i SSi SiS
由于在实际工作中一般采用相对校正因子(某物i与所选定的基准物质S的绝对定量校正因子之比)即:f = f/ f， i S
(1)式可简化为C /C= f • A /A(2) iS iS
根据(2)式，在测量过程中，分别称取准确质量的样品，混合均匀后进样，
记录
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其相应的峰面积，计算可得相对质量校正因子。由于内标法是一种相对测量方法，因此，对进样量
要求
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不太严格，操作条件稍有变化或是仪器的误差对结果均不会产生较大的影响。在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定配比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做浓度比与面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。
3y = 0.5979x + 0.00582R = 0.99862.5
2
十二烷/A1.5
苯甲醇A1
0.5
0012345C/C苯甲醇十二烷
图2-3 反应物苯甲醇的标准曲线
Fig.2-3 The standard curve of the reactant benzene alcohol
3
y = 0.5429x + 0.02432.52R = 0.9977
2
十二烷/A1.5
苯甲醛A1
0.5
0012345
C/C苯甲醛十二烷
图2-4 产物苯甲醛的标准曲线
Fig.2-4 The standard curve of the product benzaldehyde 图2-3为反应物苯甲醇的标准曲线及线性回归方程，图2-4产物苯甲醛的标
准曲线及线性回归方程，横坐标表示待测物与内标物十二烷的物质的量浓度之
比，纵坐标表示待测物与内标物十二烷的峰面积之比，得出的标准曲线的线性相2关度R均满足实验要求。由此得出，
2苯甲醇转化率的标准曲线:y=0.5979x+0.0058 R=0.9986
2苯甲醛产率的标准曲线: y=0.5429x+0.0243 R=0.9977
通过实验得到待测物和内标物的峰面积，将二者做比，然后代入线性相关公
式，可分别得出待测物在混合液中的浓度，进而利用
公式
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C %=(N-N)/N×100% 121
式中 C 苯甲醇转化率
N—反应前苯甲醇的初始物质的量 1
N—反应后苯甲醇的剩余物质的量 2
Y %=N/N×100%31
式中 Y —苯甲醛产率
N—反应前苯甲醇的物质的量 1
N—反应结束后苯甲醛的物质的量 3
即可得到反应后的混合液中苯甲醇的转化率和苯甲醛的产率。
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