Na2S2O3
标准
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溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定
一、原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
执行标准:GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
二、仪器与试剂
碱式滴定管,250mL碘量瓶,25mL移液管,250mL容量瓶,试剂瓶;K2Cr2O7(基准物质),KI (A.R),4mol·L-1 HCl溶液,0.5%淀粉指示液。
三、实验步骤
1.Na2S2O3溶液的配制
在1000mL含有0.2gNa2CO3的新煮沸放冷的蒸馏水中加入Na2S2O3·5H2O26g,使完全溶解,放置2周后过滤再标定。
2.Na2S2O3溶液的标定
称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25m 1水, 加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点(当溶液为绿里带浅棕色)时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
四、实验结果
(1)数据
记录
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Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
重铬酸钾重(g)
Na2S,O,终读数(ml)
Na2S,O,初读数(ml)
V Na2S,O, (ml)
C Na2S,O, (mol.l-1)
C Na2S,O,平均(mol.l-1)
相对平均偏差
极差(Xmax-Xmin)
(2)结果计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)
表
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示,按下式计算:
式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) ;
V, -硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML) ;
V,— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M( 1/6K,Cr,O ,) =4 9.0 31],