有机化学实验报告电子版

有机化学实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 电子版 四川农业大学有机化学实验报告 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-9-11 实验一 塞子的钻孔和简单玻璃工操作 一、实验目的 练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工 二、实验仪器与药品 橡皮塞、钻孔器、玻璃棒、玻璃管、小三角锉刀、酒精喷灯、石棉网、酒精 三、实验步骤 (一)塞子的钻孔 (1)塞子的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。 (2)钻孔器的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。 (3)钻孔的方法 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上(避免钻坏台面)，左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止;也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。 (二)简单玻璃工操作 (1)玻璃管的截断 将玻璃管平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边在要切割的部位按一个方向(不要来回锯)用力挫出一道凹痕。挫出的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的。然后双手持玻璃管，两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管向两边拉，如此将玻璃管截断。切割的玻璃管，其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑。 (2)玻璃管的弯曲 先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯火焰中，两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法(两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方)，缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。 (3)熔点管和沸点管的拉制 拉细的操作:两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些(玻璃管烧成红黄色)，才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。沸点管的拉制:将内径3-4cm的毛细管截成7-8cm长，在小火上封闭一端作外管，将内径越为10mm的毛细管截成8-9cm长，封闭其一端为内管，就可组成沸点管了。 (4)玻璃导管与塞子的连接 先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。 四、问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 讨论 1.选用塞子的时候要注意什么,如果钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么样,怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面,为什么塞子打孔要两面打, 答:选用塞子的时候要注意: 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。 如果钻孔器不垂直于塞子的平面，结果会把孔钻斜。 先将塞子平放到木板上，再将钻嘴垂直于木板的平面，才能使钻嘴垂直于塞子的平面。 之所以塞子要两面打孔，一是为了省力，而是为了防止把孔打歪。 2. 截断玻璃管时候要注意哪些问题,怎样弯曲和拉细玻璃管,在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪, 答:截断玻璃管时候应注意: 首先，锉痕时只能向一个方向锉去，不能来回锉，否则，锉痕多，锉刀变钝; 其次，锉出的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的; 第三，为了安全起见常用布包住玻璃管，同时尽可能远离眼睛，以免玻璃碎粒伤人。 玻璃管弯曲的操作:双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后 。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至在鱼尾焰中加热，宽约5cm 玻璃受热(变黄)即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。 玻璃管拉细的操作:两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些(玻璃管烧成红黄色)，才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。 只有两手用力均等，转速缓慢一致，才能防止玻璃管在火焰中被拉歪。 3.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同,为什么要不同呢,弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果,应该怎样才能避免, 答:拉细玻璃管时，要比弯曲玻璃管时烧得时间长一些，温度要高一些。 之所以温度要高一些，是为了使玻璃管的软化程度更大一些。 弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触，会使曲玻璃管因为骤冷而发生破裂。 灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面;未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。 4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么,怎样才不会割破皮肤,拔出时要怎样操作才安全, 答:把玻璃管插入塞子孔道中时应注意:不能用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，因为这样有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。 如果用布包住导管，将导管旋入塞孔，便不会割破皮肤。 拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。 四川农业大学有机化学实验报告 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-9-18 实验二 重结晶提纯法 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热过滤操作和滤纸折叠的 方法。 二、实验仪器与药品 100ml三角烧瓶两个 、滤纸、三脚架、蒸馏水、铁架台、玻璃棒、酒精灯、铁丝网、石棉网、乙酰苯胺(3g)、活性炭、玻璃钉、250ml烧杯一个、100ml烧杯一个、无劲漏斗一个、布什漏斗一个、抽虑瓶、表面皿、沸石。 三、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重 结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 (一)溶剂的选择 选择溶剂的条件: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质; (3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去;) (4)容易挥发(溶剂的沸点较低)，易与结晶分离除去; (5)能给出较好的晶体; (6)价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作; (7)适当时候可以选用混合溶剂。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。 (二)固体物质的溶解 制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O,左右(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。 (三)杂质的除去 (1)趁热过滤 方法一:用热水漏斗趁热过滤。 方法二:可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上)，先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔)，将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。 (2)活性炭处理 如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭(用量为固体1,5,)，煮沸5,10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。) (四)晶体的析出 (1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体，可加热使之溶解)，析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤)。 (2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体)，供给定型晶核，使晶体迅速形成。 (3)有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次，析出的固体中还包含一部分母液)，纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得 到晶形产物。 (五)晶体的收集和洗涤 (1)晶体的收集 把晶体从母液中分离出来，通常用抽气过滤(减压过滤)。抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵，通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀(二通活塞)，再停泵，可避免倒吸。 (2)晶体的洗涤 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。 (六)晶体的干燥 抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。 四、仪器装置图 五、主要试剂及产品的物理常数 溶 剂 沸 点? 溶 剂 沸 点? 溶 剂 沸 点? 水 100 乙酸乙酯 77 氯 仿 61.7 甲 醇 65 冰 醋 酸 118 四氯化碳 76.5 乙 酸 78 二氧化碳 46.5 苯 80 乙 醚 34.5 丙 酮 56 粗 汽 油 90-150 六、产物的物理常数 中 文名 称 N-苯(基)乙酰胺 文名 称 N-Phenylacetamide 英 别 名 乙酰苯胺;退热冰 分 子 式 CHNO;CHCONHC6H 8935 白色片状或叶状晶体 外观与性状 分 子 量 135.16 闪 点 174? 熔 点 155,156? 沸 点 280,290?/分解 溶 解 性 溶于水、乙醇，微溶于冷水、乙醚、苯 密 度 相对密度(水=1)1.21(4?);相对密度(空气=1)4.65 稳 定 性 稳定 危 险标 记 14(有毒品) 主 要用 途 主要用作制青霉素G的培养基，也用于有机合成 七、实验步骤 (一)用水重结晶乙酰苯胺 (1)称取3g乙酰苯胺，放在100ml烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水。 (2)搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解。 (3)稍冷后，加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。 (4)滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽虑，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。 (5)取出晶体，放在表面皿上晾干，称重。 (二)用水重结晶苯甲酸 (1)称取3g苯甲酸，放在100ml烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至苯甲酸溶解，若不溶解，可适量添加少量热水。 (2)搅拌并热至接近沸腾使苯甲酸溶解。 (3)稍冷后，加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。 (4)滤液放置冷却后，有苯甲酸结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继 续抽虑，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。 (5)取出晶体，放在表面皿上晾干，称重。 八、产率计算 药品 总量(g) 产量(g) 产率(%) 乙酰苯胺 3 2.61 87% 苯甲酸 3 2.73 91% 九、问题讨论 1、加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入的溶剂的量要比计算量略少,然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么, 答:之所以加热溶解待重结晶的粗产品时，加入的溶剂的量要比计算量略少，是为了防止由于溶剂过量，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在虑纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以在最后要再加入少量的溶剂。 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入,为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭, 答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5,10min。要注意活性炭不能加入已沸 腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火,怎样才能避免呢, 答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现,如有油状出现应如何处理, 答:在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114?，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83?就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化 的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。 5、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好, 答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 6、停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有什么现象产生,为什么, 答:如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。 7、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应该注意什么, 答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的) 8、如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度, 答:测定其熔点。 9、请 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 用70%的乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤。 答:实验装置 实验步骤 (1)称取3g萘，放在100ml烧杯中，加入适量70%的乙醇，加热至沸腾，直至萘溶解，若不溶解，可适量添加少量热的70%的乙醇。 (2)搅拌并热至接近沸腾使萘溶解。 (3)稍冷后，加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。 (4)滤液放置冷却后，有萘结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽虑，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。 (5)取出晶体，放在表面皿上晾干，称重。 四川农业大学有机化学实验报告 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-9-25 实验三 熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度; 2、掌握测定熔点的操作。 3、可以根据所测的熔点对照文献数据推断是何物质;判断物质是否纯净。 二、实验仪器与试剂 仪器:提勒(Thiele)管(也称为b形管),毛细管,玻璃管(长约45cm),显微熔点测定仪,150mL烧杯,150?温度计,热水漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,天平. 试剂:粗苯甲酸,活性炭,液体石蜡,未知物(可用水杨酸,桂皮酸或尿素) 装置:显微熔点测定仪,提勒管(b形管) 三、实验原理 熔点是在一定外压下晶体物质与其液态呈平衡时的温度,这时固相和液相的蒸气压相等。 在一段时间内温度上升,固体不熔。当固体开始熔化时温度不会上升,加热纯固体化合物时, 直至所有固体都转变为液体后温度才上升。反过来,当冷却一种纯液体化合物时,在一段时间内，温度下降,液体未固化。当开始有固体出现时,温度不会下降,直至液体全部固化后温度才 将某种纯物质的固液两相放于同一容器中,这时可能发生三种会下降。在一定温度和压力下, 情况:固体熔化,液体固化,固液两相并存。我们可以从该物质的蒸汽压与温度关系图来理解在某一温度下,哪种情况占优势。 图1是固体的蒸汽压随温度升高而增大的情况,图2是液体蒸汽压随温度变化的曲线。可以看到,固相蒸汽压随温度的变化比相应的液相大,最后两曲线相交于M点。在这特定的温度和压力下,固液两相并存,这时的温度Tm即为该物质的熔点。不同的化合物有不同的Tm值。当温度高于Tm时,固相全部转变为液相;低于Tm时,液相全转变为固相。只有固液相并存时,固相和液相的蒸汽压才是一致的,这是纯物质有固定而又敏锐熔点的原因。在一定压力下,一般纯固体都有一个固定的熔点,而且其熔点与凝固点是一致的。固体从初熔到全熔的温度范围称为熔程。纯的固体有机化合物的熔程一般在0.5,1.0?。熔点是有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准之一。固体混合物的熔程长,而且大多数情况下,混合物的熔点值下降。当测量两化合物是不是同一化合物时,可以将两种固体混合测定混合物的熔点,测定时,至少按1:9,1:1,9:1三组比例混合。若它们是相同的化合物,则三种不同比例的混合物其 熔点是一致的,且熔程正常。若是不同的化合物,则熔程长,不同比例混合物的熔点应不相同。 四、实验步骤 (一)毛细管法测定熔点 (1)试样填装 将0.1,0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底.重复取样,装入试样在2,3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40,50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密.这样填充好的熔点管,每种试样应准备2,3支。 (2)仪器装置安装 将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜.载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡,硫酸,硅油等。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 (3)熔点测定 在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15,20?时,应以每分 ,2?的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1?)加热,直到测出熔程.测定时,应观察和钟1 记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩,变色,发泡,升华 ,以供 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 参考。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。熔等现象 点测定至少要有两次重复数据。 五、数据记录和处理 样品 熔点范围 熔程 塌落温度 近似熔点 混合熔点(?) 75.1-83.5 8.4 74.6 79.3 乙酰苯胺(?) 112.3-113.8 1.5 111.1 112.55 苯甲酸(?) 121.5-122.9 1.4 121.1 121.7 六、问题讨论 1、若样品研得不细，对装样有什么影响,对所测定有机物的熔点数据是否可靠, 答:若样品研得不细，里面会含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 2、加热的快慢为什么会影响熔点,在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热则要慢一些, 答:因为加热太快，升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。一般情况是，开始升温时速度可稍快些(5?,min)，但接近该样品熔点时，升温速度要慢(1,2?,min)，对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 3、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢,为什么, 答:不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式 四川农业大学有机化学实验报告 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-10-9 实验四 无水乙醇的制备 一、实验目的 1、了解工业无水乙醇的制备方法; 2、了解共沸精馏的基本原理和实验装置的使用方法; 3、训练设计实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 的能力。 二、实验原理 普通酒精的含量为95.57,(质量)，尚含4.43,的水，用直接蒸馏的方法不能把这部分水除掉。因为95.57,的酒精和4.43,的水组成一恒沸混和物，沸点是78.15?，把这种混和物蒸馏时，气相和液相的组成不发生变化，即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此，要想进一步除去水，必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥，因为氯化钙和乙醇能形成醇合物。实验室制备无水乙醇时，在95.57,的酒精中加入新制的生石灰加热回流，使酒精中的水跟氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。然后再蒸馏，这样可得到99.8,的无水酒精，沸点78.5?。如果要制备绝对无水的酒精，可以在95.57,的酒精 ,乙醇，74.1,苯和7.4,水的混和液的沸点比这三种纯液体的沸内加苯后蒸馏。因为18.4 点都低，为65?。在这时收集到的馏分是乙醇、苯和水的混和物，水可全部蒸出。以后在78.5?收集到的馏分就是绝对酒精。 三、实验步骤 (1) 将50ml 95 ,乙醇、3g Na装入圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置半小时。 (2) 半小时后，将装有物料的圆底烧瓶在配有冷凝管、干燥管的回流装置中回流1h，并在电热套上加热。 (3) 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到的无水乙醇，计算回收率。 四、实验结果 名称 折光值 浓度% 总量ml 产量ml 产率% 乙醇 1.334 99.5% 50 42 84% 四川农业大学有机化学实验预习 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-11-13 实验五 二苄叉丙酮的制备 一、实验目的 1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法; 、学习利用反应物的投料比控制反应物、利用衍生物来鉴别羰基化合物。 2 二、主反应和重要副反应的反应方程式 ,OH 主反应:2-CHO+CH-COCH-CH=CH-CO-CH=CH-,,,,33 -2HO 2 ,OH 副反应:-CHO+CH-COCH-CH=CH-CO-CH,,,,333 -HO 2 三、原料、产物和副产物的物理常数 溶解度 名称 分子质量 mp. bp. D n DHO 乙醇 乙醚 2 苯甲醛 106.12 -26 179 1.0415 1.5463 sl ? ? 丙酮 58.08 -95.35 56.1 0.7899 1.3588 ? ? ? 二苄叉丙酮 234.30 113 130(2.7 Pa) i s 乙醇 46.07 -114 78.3 0.7894 1.3614 ? ? ? 醋酸 60.05 16.6 118 1.0492 1.049 ? ? ? 原料用量和理论产量 四、装置图 五、实验步骤 四川农业大学有机化学实验报告 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-11-13 实验五 二苄叉丙酮的制备 一、实验目的 1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法; 2、学习利用反应物的投料比控制反应物、利用衍生物来鉴别羰基化合物。 二、实验仪器和药品 仪器:圆底烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、三角烧瓶、表面皿、红外灯 药品:苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠、冰醋酸、无水乙醇 三、主要试剂及产物的物理常数 溶解度 名称 分子质量 mp. bp. D n DHO 乙醇 乙醚 2 苯甲醛 106.12 -26 179 1.0415 1.5463 sl ? ? 丙酮 58.08 -95.35 56.1 0.7899 1.3588 ? ? ? 二苄叉丙酮 234.30 113 130(2.7 Pa) i s 乙醇 46.07 -114 78.3 0.7894 1.3614 ? ? ? 醋酸 60.05 16.6 118 1.0492 1.049 ? ? ? 四、实验原理 两分子具有活泼氢的α-醛酮在稀酸或稀碱的催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮;若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α，β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要反应。 羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合成为 Claisen-Schmidt反应。这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。 在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物: _OHCOCHCHPhCHOCHPh2+COCHCHPhCH33_2HO2 _OHCHCOCHPhCHO+CHCOCHPhCH333_HO2 常用催化剂:钠、钾、钙、钡氢氧化物的水溶液或醇溶液或用醇钠或仲胺。 五、实验装置图 六、实验步骤 将 5.3 mL(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛、1.8 mL(0.025 mol)丙酮、40 mL 95%乙醇和 50 mL10%氢氧化钠溶液在电磁搅拌下一次加入 250 mL圆底烧瓶中，继续搅拌 20 min，抽滤，用水洗涤固体，抽干水分。用 1 mL冰醋酸和 25 mL 95%乙醇配成的混合液浸泡、洗涤，最后再用水洗涤一次。 将固体移到 100mL 三角烧瓶中用无水乙醇进行重结晶。将把饱和溶液用冰水冷到 0?，抽滤，将产品放在表面皿上用红外灯干燥，产量4g，测定熔点。 00纯二苄叉丙酮为淡黄色松散的片状晶体。熔点110-111C(113C分解)。 七、注意事项 1、若溶液颜色不是淡黄色而呈棕红色，可加入少量活性炭脱色; 2、烘干温度应控制在 50~60?，以免产品熔化或分解; 3、反应温度不要太高，温度升高，副产物增多，产率下降。 4、放置过程中应不时搅拌，使之充分反应。 5、苯甲醛及丙酮的量应准确量取。 6、丙酮一定不能过量; 7、搅拌不能太激烈; 8、抽滤后，洗涤、浸泡都可在布氏漏斗上进行(拨去抽气管)。 八、思考题 1、本实验中可能产生的反应, 2、若碱的浓度偏高时对反应的影响, 3、生成二苄叉丙酮和苄叉丙酮的反应条件及产物的区别, 4、二苄叉丙酮进行重结晶的方法, 5、若反应生成的产品为红棕色的处理方法, 【实验要求】 计算产率，上交实验报告。 四川农业大学有机化学实验报告 班级:应用化学09级3班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-11-20 实验六 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 1、学习以溴化钠、浓HSO和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 24 2、学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。 二、实验仪器 电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、折光仪 三、实验药品及物理常数 分子量 用 量 熔点 沸点 比重 水溶解度 药品名称 20(mol wt) (mL、g、mol) (?) (?) (d) (g/100mL) 4 正丁醇 74.12 6.2mL(0.068mol) 117.7 0.8098 7.9 1,溴丁烷 137.03 101.6 1.276 不溶于水 溴化钠 102.89 8.3(0.08mol) 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98 10，3 mL 1.84 易溶于水 其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙 四、实验原理 HBr + NaHSONaBr + HSO主反应424 HBr + HOCCHOH + HBr49249 HSO24HCHCHC+ HOHOHC252249副反应 HSO24O+ HHOHCHOCHC22494949 Br + SO + HOHBr + HSO22224 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr过量;另一方面使用NaBr和HSO代替HBr，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率，同时HSO还起到催化2424脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1,溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1,溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作;另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。 粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓HSO洗涤可将它们除去。因为二者能24 与浓HSO形成佯盐: 24 HSOCHOHCHOH +HSO44949224 CHOCHHSOHOCHC + HSO49494494924H 如果1,溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1,溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6?，含1,溴丁烷87%，正丁醇13%)，而导致精制品产率降低。 五、实验装置图 制备1-溴丁烷的实验装置如图6-1和6-2所示。 图6-2 简易蒸馏装置 图6-1 带气体吸收的回流装置图 六、实验流程图 O10mlH2配混酸10mlHSO24 分　四次 6.2ml正丁醇蒸出分去回流反应浓硫酸加样品8.3g NaBr粗产品水层30min.洗涤2粒沸石 水洗收集99,102度CaCl加NaHSO23产品称重，计算碱洗水洗蒸馏干燥除Br产率。2 七、实验步骤 1、配制稀硫酸。在烧杯中加入10 mL 水，将10 mL浓硫酸分批加入水中，并振摇。用冷水浴冷却，备用。 2、在100 mL圆底烧瓶中依次加入NaBr 8.3g，正丁醇6.2 mL，沸石2粒，摇匀。 3、安装带气体吸收的回流装置如图4-1，取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗，用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连，温度计套管装在球形冷凝管上口，长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上，使漏斗口接近水面但不要没入水中，以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。 4、加热回流30min。 5、冷却5min后，加沸石2粒，改成简易蒸馏装置如图4-2。 6、加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。 7、在分液漏斗中将馏出物静置分层。下层倒入干燥的锥形瓶，加入3mL浓硫酸洗涤，在分液漏斗中静置分层。 8、分出下层(硫酸层)，上层用10mL水洗，静置分层。 9、下层用5mL10%碳酸钠溶液洗，静置分层。 10、下层用10mL水洗，静置分层。 11、下层倒入干燥的锥形瓶中，加无水氯化钙干燥，加塞放置。时时振摇，至澄清透明为止。 12、将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50 mL圆底烧瓶(注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中)，加,粒沸石，装好蒸馏装置如图4-4，用小火加热，收集99,102?馏分。产品量体积，回收，计算产率。 八、基本操作 (一)加热回流 有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。常用的 -3所示，其中图6-3(1)是一般的回流装置。若需要防潮，则可在冷凝管顶回流装置如图6 端装一氯化钙干燥管，如图6-3(2)所示。图6-3(3)是用于防潮并吸收有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。图6-3(4)是用于一边加料、一边进行回流的装置。图6-3(5)是用于滴加、回流过程中测定反应液温度的装置。 进行回流前，应选择合适的烧瓶，液体体积占烧瓶容积的1,2左右为宜。加热前，先在烧瓶中放入沸石，以防暴沸。回流停止后要再进行加热，必须重新放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，在140?以下采用球形冷凝管，高于140?时应采用空气冷凝管。冷凝水不能开得太大，以免把橡皮管弹掉。加热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。实验过程中应注意回流速度的控制，通常以每秒1至2滴为宜，或者仔细观察蒸汽的高度，蒸汽高度通常以不超过冷凝管的1,3高度为宜，否则因来不及冷凝，会在冷凝管中造成液泛，而导致液体冲出冷凝管。 (1) (2) (3) (4) (5) 图6-3 常用的回流装置 (二)有害气体吸收 在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体(例如，在制对甲苯乙酮时会产生大量氯化氢，在制正溴丁烷时会逸出溴化氢)，这时，必须使用气体吸收装置来吸收这些气体，以免污染实验室空气。常见的气体吸收装置见图6-4，其中图6-4(1)和图6-4(2)是用于吸收少量气体的装置。图6-4(1)中的漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。图6-4(2)的玻璃管应略微离开水面，以防倒吸。有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完全地被吸收，可在水中加少些氢氧化钠。若反应过程中会生成或逸出大量有害气体，特别当气体逸出速度很快时，应使用图6-4(3)的装置。在图6-4(3)中，水自上端流下(可利用冷凝管流出的水)，并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出，引入水槽。粗玻璃管应恰好伸入水面，被水封住，吸收效果较好。 (1) (2) (3) 图6-4 常见的气体吸收装置 九、注意事项 1、加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫 酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。 2NaBrHSO+3BrSO+++22HO24NaHSO2224 2、加热时，一开始不要加热过猛，否则，反应生成的HBr来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也会很快变深。操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显的HBr逸出。 3、如果用磨口仪器，粗蒸时，也可将75?弯管换成蒸馏头进行蒸馏，用温度计观察蒸气出口的温度，当蒸气温度持续上升到105?以上而馏出液增加甚慢时即可停止蒸馏，这样判断蒸馏终点比观察馏出液有无油滴更为方便准确。用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的HBr洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br，而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。 2 4、步骤6蒸出1-溴丁烷完全与否可从以下三方面判断: (1) 蒸馏瓶内上层油层有否蒸完。 (2) 蒸出的液体是否由混浊变澄清。 (3) 用盛清水的烧杯收集馏出液，有无油滴沉在下面。 5、酸洗后，如果油层有颜色，是由于氧化生成的Br造成的，在随后水洗时，可加入少2 量NaHSO，充分振摇而除去。 3 BrHO++3NaHSO2NaBr+NaHSOSO+222342 十、实验结果 名称 折光值 理论产量g 实际产量g 产率% 1,溴丁烷 1.4345 6 84% 十一、问题研究与讨论 (一)硫酸的浓度 制备1,溴丁烷通常采用NaBr,HSO法。过去曾用68.2%的HSO(20mL浓硫酸，15mL2424 水)，加热回流时有大量的HBr气体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。如果降低硫酸的浓度，可使逸出的HBr气体大大减少。实验发现，如果采用62.2%的HSO(10mL浓硫酸，10mL水)，加24 热回流时，基本上没有HBr气体从冷凝管顶端逸出。因此，本实验采用后种方法。但是，如 果操作马虎，或加料不准确，或加热太剧烈，仍会产生酸雾。为了避免产生酸雾，减轻实验室的空气污染，对初学者还是要求安装气体吸收装置。 (二)回流时间 为了探讨最佳的反应时间，做了以下实验:用5g正丁醇，8.3g溴化钠10mL浓硫酸加10mL水，加热回流一定时间后，用分液漏斗分出油层，用10%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，无 ,1。 水氯化钙干燥，所得粗品做气相色谱分析，结果见表8 表8,1 回流反应时间对正溴丁烷产量的影响 回流时间/min 粗产物中正丁醇含量/% 1,溴丁烷的产量/g 10 4.99 5.0 30 2.19 6.5 50 1.44 6.5 由实验结果可以看出，回流30min后，反应已基本完成，再增加反应时间，1,溴丁烷的含量并没增加，因此，最佳反应时间为30min。 (三)副产物正丁醚 用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚，而且不论回流时间长短，正丁醚的含量都是0.2%,0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍，粗产物中正丁醚的含量仍然相同。 (四)浓硫酸洗涤的效果 实验发现7mL粗产物用1mL浓硫酸洗涤后，所含的正丁醇几乎全部除去。如用1mL浓盐酸洗涤，则尚有少量正丁醇残留，需用3,5mL浓盐酸才能将正丁醇除尽。本实验采用3mL浓硫酸洗涤，完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁醚。 十二、思考题及参考答案: 1. 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置, 答:此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。 2. 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管, 答:因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。 3. 溴丁烷制备实验采用1:1的硫酸有什么好处, 答:减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化;水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。 4. 什么时候用气体吸收装置,怎样选择吸收剂, 答:有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。 5. 1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么, 答:除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 6. 1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏,这时如何控制蒸馏终点, 答:可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100?时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100?，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。 7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果, 答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br，而Br不是亲核试剂。 22 2NaBr+3HSO(浓)?Br+SO+2HO+2NaHSO 242224 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低:生成的HBr量不足，使反应难以进行。