国内硬脂酸对无机粉体表面改性的研究进展

国内硬脂酸对无机粉体表面改性的研究进展 樊斌斌 , ， ， ,河南理工大学材料科学与 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院焦作454000 摘 要 介绍了硬脂酸改性无机粉体的机理 ， 综 述了近年来硬脂酸在无机粉体改性中的研究进展 ， 最后展望了硬脂酸在无机粉体改性中的发展前景 。 关键词 硬脂酸 无机粉体 表面改性 Research Progress of Surface Modification of Inorganic Powder Modified by Stearic Acid in China Fan Binbin (School of Material Science and Engineering, Henan Polytechnic University, Jiaozuo,454000) Abstract,The stearicacid and the mechanism of stearicacid modified inorganic powder material s wasintroduced. Researchesof s tearicacid on the surface modification of ino rganic powder were reviewed,t he and development trendof surface modification wasput forward, Keywords,steaicr acid, inorganic powde, surrfacemodi fication 由于无机粉体与有机 高聚物的表面性质不 ， 不少 研究表明硬脂酸改性无机粉 体 的 目 前 同 作 用 机 理并不是简单的吸附作用 ，相 容 性 差 ，会造成分散不均 ，而且粒径大者还 ， 同 时 存 在 着 化 会 造 成 复 合材料的应力集中 ， 这 些都将限制无机 学键合作用 。化 学键合理论认为 ,硬脂酸改性无机 粉 体 在 聚 合物中的添加量 ， 影 响材料的性能 。 因 粉 体 时 ，一 方 面 ，硬 脂酸分子中的羧基 (COOH)与 -此 ，无 机 粉 体 需要进行表面改性处理 ，通 过 硬 脂 酸 无机粉体表面的羟基(-OH)能够发生化学键合 ,另 可改善无机粉体本身吸附 、润 湿 、分 散 等 性 质 ，从 一 方 面 ，由 于长链烃基的相互缠绕 ，使 无 机 粉 体 表而改善无机粉 体与聚合物的亲合性 、相 容 性 ，提 高 面 被 硬 脂酸单分子层包覆 ， 达 到无机粉体表面的 [1-2]两者之间的结合力。 本文主要综述了硬脂酸在 有机化 。 [3]才 红 等用硬脂酸对氧化锌表面进行改性 ，采 无 机 粉 体(碳 酸 钙 、纳 米 氧 化 锌 、氢 氧 化 镁 等 ) 改 性 中的研究进展 。 用红外光谱对改性后 纳米氧化锌进行了表征 ，结 -1 果 表 明 ,改性前后纳米氧化锌在 3 300:3 600 cm硬脂酸及改性无机粉体的机理1 处 均 出 现 OHˉ 伸缩振动吸收峰 ， 改 性 后 的 吸 收 -1 明 显 减 弱 , 改 性 后 ， 在 2 800 :3 000 cm 和 1 硬脂酸的主要成分为十六碳 、 十 八 碳 的 饱 和 酸。 硬脂酸属于水溶性酸 ，是一种阴离子表面活性 450 : 1 -剂 ，其 分 子 的 一端为长链烃基 ，与聚合物有一定的 1 550 cm处 分 别 出 现 了 CH和 COO- 的 伸 缩 振 2 相 容 性 ，另 一 端 为 极 性 基 ，与无机粉体有一定的化 动 吸 收 峰 ，游 离 羧 基 (COOH)中的羰基伸缩振动特 -1 学作用 。 征 吸 收 峰 在 l 700:1 725 cm处 并 未 出 现 ，结 合 在 -1 3 300:3 600 cm处的氧化锌和硬脂 酸 的 羟 基 吸 收 稿 日 期 ,2011-08-01 收 峰 大 大 减 弱 ， 即硬脂酸的羧基与纳米氧化锌粉 体颗粒表面的羟基发生了酯化反应 。 [4] 张 建 强 等 采用硬脂酸对二硫化钼粉体进行 ,黏 度 比 随 着硬脂酸的改性有很大的降低 ，在 稳 定 表 面 改 性 ，探 讨 了 改 性 机 理 ，并采用傅立叶变换红 改性剂用量为 时降低 。2.5%30.72 [9]任 晓 玲 等以 硬脂酸作为改性剂 ，采 用 干 法 改 外 光 谱 ,FT-IR,及 X 射 线 衍 线 ,XRD,进 行 了 结 构 表 征 ，研 究 结 果 表 明 ,硬脂酸分子中的羧基与二硫 性方法研究了改性剂对重 质碳酸钙的改性效果 ， 化钼粉体表面 的羟基发生化学键合 ， 粒 子 表 面 被 并用浊度和扫描 式 电 子 显 微 镜 ,SEM,测 试 表 征 碳 双层硬脂酸分子层包覆 ，使粒子表面有机化 。 酸钙的改性效果 。 结 果 表 明 ,碳酸钙的粒度越小 ， [5] 其达到最佳活化度时所需 改性剂的添加量越多 。侯 晓 蓓 等用硬脂酸球磨处 理 氧 化 锆-氧 化 铝 ,ZTA,陶 瓷 粉 体 ，采 用 FT-IR 分析了改性机理 ，实 对 于 相 同 粒 径 的 碳 酸 钙 ， 随 着改性剂添加量的增 验 结 果 , 硬 脂 酸中的羧基与粉体中的羟基发生了 加 ，浊度值先增加后降低 。 碳 酸 钙 粒 径 为 10 μm， 反 应 ，在 粉 体 表 面 形成有机分子膜 ，粉 体 由 极 性 变 当 硬脂酸添加量为 时 ，浊度值出现最高值 0.9% 成了非极性 。 ，即活化度达到最大 。 测试发现改性160 mg/LSEM [6] 李 炜 等 采 用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改 后的重质碳酸钙 ，表面被包覆一层油状光亮物 ，黏 性，采 用 FT-IR 表 征 结 果 显 示 ,氢氧化镁具有比较 附 其 上 的 小 颗粒跟基体颗粒黏合在一起 ， 颗 粒 表 高的极性 ，表面的 H 处于 缺 电 子 状 态 ，而 硬 脂 酸 羧 面变得更加圆润 。 基中的 H 电子云也偏向氧原子 。 因此，氢氧化镁表 [10]面的氢和硬脂 酸羧基中的氢容易形成氢键而使氢 靳 涛 等采用硬脂酸及其不同 配 比 对 碳 酸 钙 氧化镁的表面 极 性 降 低 ， 同时硬脂酸和氢氧化镁 进行表面改性处理 ，通过对改性效果分析可知 ,随 之间还发生了一定 程 度 的 “弱 酯 化 反 应 ”而 形 成 着硬脂酸添加量的增加 ，活化指数先增后降 。在 硬 了 硬 脂 酸 镁 ， 经 过硬脂酸改性后的氢氧化镁表面 脂 酸 加 入 量 为 2.5% 时 ， 活化指数达到最大值 结 合了有机基团而使表面有机化 。 95.5%，吸油值较未改性前降低了 0.18 mL/，g分 层 [7] 张 恩 浩 等 采用硬脂酸为改性剂对磁铁矿粉 液体积分数为 1.8%。 体进行表面改 性 研 究 ， 通过红外图谱分析了磁铁 [11]周学永等用硬脂酸改性剂于 80:100 ?下 对 矿 的 改 性 机 理 。 结 果 表 明 ,硬脂酸根离子与 Fe 离 碳 酸 钙 进 行 活 化 处 理 ， 采用邻苯二甲酸二丁酯对 子是以螯合的 方 式 结 合 的 ， 同时改性包覆层中存 不 同 改 性 剂 含量的碳酸钙进行吸油量测定 ， 并 计 在 游 离 羧 基 ，即 硬 脂酸不仅与磁铁矿化学吸附 ，而 算吸油率 。实验结 果表明 ,硬脂酸改性碳酸钙的最 且又在化学吸附层外形成了第二层包覆层 。 佳 用 量 为 1.5%，此 时 吸 油 率 为 35%。 改 性 碳 酸 钙 用三氯甲烷萃取后 ，吸油率与萃取前非常接近 ，根 据 吸 油 率 曲 线的拐点计算出的改性剂用量与萃取 2 硬脂酸改性无机粉体 前 基 本 一 致 ， 表明萃取 剂三氯甲烷对硬脂酸改性 2.1 碳酸钙 碳酸钙吸油率的影响很小 。 [8] [12]高 仁 金 等 采用硬脂酸对碳酸钙进行表面改 丁士育等在共沸蒸馏脱水后的纳米碳酸钙-性 ，研究了改性剂 用 量 、改性温度和改性时间对改 正 丁 醇 悬 浮 液中直接加入硬脂酸 ， 制 备 了 改 性 纳 性 效 果 的 影 响 。 测 定 了 改性前后碳酸钙沉降体 米碳酸钙粉体 ，用 SEM，FT-IR，BET 法等纳 米 碳 酸 积 、 吸 油 值 、活 化 度 和 黏 度 ，实验结果表明硬脂酸 钙进行了表征 。结 果表明 ,改性剂硬脂酸的最佳用 量为纳米碳酸钙质量的 3%。 每 100 g改性 纳米碳 可 以 改 性 碳 酸钙的较佳条件为硬脂酸用量 2.5%， 酸钙的吸油值为 49.4 g，活 化 度 高 达 99.9% ，比 表 改 性 温 度 ，改 性 时 间 。2随 着 硬 脂 酸 用 85 ?50 min 面积为 30.32 m/g。 改性后纳米碳酸钙粒子的分散 量 的 增 加 ，改 性 产 品吸油值逐渐减少 ,当 硬 脂 酸 用 性 和 分 散 程 度 得 到 了 提 高 ， 绝 大部分纳米碳酸钙 粒 子 处 于 单 分 散 状 态 ， 纳 米碳酸钙粒子表面形成 量 为 碳 酸 钙 质 量 的 时 ， 吸油值达到最小值 2.5% 的 致 密 包 覆 层 ， 使改性 纳米碳酸钙具有了一定的 0.218 mL/,g再 增 加硬脂酸的用量时 ，吸 油 值 反 而 耐酸性 。 增 大 , 沉 降 体 积随着改性剂用量的增加刚开始有 纳米氧化锌2.2 明 显 的 提 高 ，当 改 性 剂 用 量 超 过 2.5% 时 ， 沉 降 纳 米氧化锌是当前应用前景较为广泛的高功 体 积有逐渐变小 的 趋 势 , 活化度随着硬脂酸的加 入 有 明 显 的 提 高 ，在改性剂用量为 2%之 后 基 本 趋 于 能无机材料 。由于其 颗粒尺寸的细微化 ，比表面积 ，通 过 亲 油 化 度 、红 外 图 米氧化锌进行表 面 改 性 谱 急 剧 增 加 ，表 面 分 子 排 布 、电子结构和晶体结构都 来表征硬脂酸的改性效果 。结 果表明 ,硬脂酸改性 发 生 变 化 ，具 有 表 面 效 应 、小 尺 寸 效 应 、量 子 尺 亲油化度为 80%，硬脂酸有效包覆在粒子表面 。采 寸 用透射电子显微镜 ,TEM,分 析 表 明改性后的纳米 效应和宏观量子隧道效应等 。 但纳米 ZnO粒 径小 、 氧 化 锌 在不饱和聚酯树脂 ,UPR, 中 的 分 散 性 较 比表面积大和表面 能 高 ，极 易 团 聚 ，而 不 能 发 挥 其 好。 特 性 。 目 前 有 研究者用硬脂酸对纳米氧化锌表面 2.3 氢氧化镁处理，进而解决纳米粉体的团聚 。 氢 氧化镁作为一种重要的无机阻燃剂 ， 有 无 [13]姜林等用硬脂酸作改性剂 ，对其改 性 纳 米 氧 毒 、不 挥 发 、价格低廉等优点 ，但 同 时 也 存 在 许 多 化锌的工艺条件进行了研究 。结 果表明 ,亲油化度 亟 待 解 决 问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，如 ,需要较大的填充量 ，这 会 大 大 值随着硬脂酸 的增加而先增加后降低 。 硬 脂 酸 改 降 低 材 料 的机械物理性能 ,在有机聚合物基体 (比 性纳米氧化锌的最佳工艺条件 是 改 性 剂 用 量 如 树 脂)中的分散性和相容性差 ，影响有机聚合物 15%[18] 体的外观和加工性能等。 目前，用饱 和 或 不 饱 和~20%，改 性 温 度 80 ?，反 应 时 间 60 min。 改 性 后 的 高 级 脂 肪 酸 盐 、 阴 离子表面活性剂等对氢氧化 的纳米氧化锌亲油疏水 ， 最高亲油化度值可达 镁 粒 子 进 行 表 面 改 性 ， 从 而可有效地改进氢氧化 50%以上。 镁与聚合物的相容性 。 [14]苏小莉等采用机械力化学表面改性 工 艺 ，以 ， 并 借 助 、射 线 衍 射 ,,、进 行 表 面 改 性 SEMX XRD [19] 刘 继 纯 等采用硬脂酸对阻燃 剂 氢 氧 化 镁 进硬脂酸为改性剂 ， 在气流粉碎机中对纳米氧化锌 和 射 线 光 电 子 能 谱 ,,对 改 性 前 后 FT-IR X XPS行 表 面 处 理 ，研究了氢氧化镁对聚丙烯 ,PP,复 合 的 材料流变和阻燃性能的影响 。结 果表明 ,经表面处 氧化锌粉体进行表征 。结 果表明 ,硬脂酸分子化学 理的氢氧化镁与 PP 组成的复合材料的 阻 燃 性 能 键合在氧化锌表面 ，团聚性降低 。通 过测定改性样 没 有 明 显 改 变 ，但加工性能得到明显改善 ，说 明 经 处 理 后 ，硬 脂 酸 没有影响氢氧化镁的阻燃性 ，只 是 品的活化指数 和 亲 油 化 度 ， 选择最佳的改性剂用 将团聚程度显著 减 少 ，使 分 散 更 均 匀 ，相 容 性 得 到 量为氧化锌质量的 10%， 此 时 活 化 指 数 接 近了改善 。 100%，亲油化度为 28%。 氧化锌表面亲油疏水 ，在 [20]欧 乐 明 等用硬脂酸对氢氧化 镁 进 行 表 面 改 有机溶剂中有较好的分散性 。 性 ，研 究 了 改 性 剂 用 量 、改性温度和改性时间等因 [15]曹智等利用气流粉碎改性工艺 ，以 硬 脂 酸 为 素对氢氧化镁表面改 性 的 影 响 。 在 硬 脂 酸 用 量 改性剂 ，对纳米氧化锌进行解团聚和表面改性 。并 5%，改 性 温 度 70?，改 性 时 间 90 min，Mg(OH)浆 2 对改性产品进 行 了 表 征 ， 结 果 表 明 , 与 改 性 前 相 料浓度 10%，活化指数达 99.8%。 同时粒度分析和 比 ，改性纳米氧化 锌的解团聚效果明显 ,随 着 改 性 红外光谱显示经 硬 脂 酸 改 性 后 ，粉 体 粒 度 下 降 ，剂 用 量 的 增 大 ， 改性氧化锌粉体的活化指数明显 硬 增 强 ，当 改 性 剂 用 量 为 5%时 ，活 化 指 数 达 到 脂 酸 分 子 在 氢氧化镁表面发生吸附键合 ， 形 成 硬 92%脂酸盐 。 以 上 ，此 后 继 续 增 大 改 性 剂 用 量 ，活化指数变化不 [21]姬 连 敏 等研究了硬脂酸湿法 表 面 改 性 氢 氧 明显。 颗粒表面亲油疏水 ，在有机溶剂中有较好的 化 镁 的 工 艺 过 程 ， 其改性效果由活化指 数进行表 分 散 性 , 并 且 能较好的提高天然橡胶的硫化性能 征 ，研究了不同反应温度 、搅 拌 转 速 、反 应 时 间 对 和力学性能 。 活化指数的影响 。 结 果 表 明 , 当 反 应 温 度 85~90[16]刘 立 华 等采用硬脂酸对紫外屏 蔽 剂 氧 化 锌 ?、搅 拌 转 速 400 r/min、反 应 时 间 3h、硬 脂 酸 用 量进行湿法表面改性 研 究 ，考察了浆量浓度 、改 性 剂 2%时 ，其 活 化 指 数 达 到 96%。 利 用 FT-IR 对 硬 脂 酸 表 面 改 性 的氢氧化镁进行分析表明 ， 硬 脂 酸 分 用 量 、 改 性 时 间和改性温度时粉体改性效果的影 子 在 氢 氧 化 镁粉体表面发生吸附键合 ， 形 成 了 新 响 。 研 究 结 果 表 明 ,最佳改性工艺条件为 ,浆 量 浓 的化学键 。度 7%、改 性 剂 用 量 4,、改 性 温 度 为 85 ?、改 性 时 [22] 李 召 好 等采用硬脂酸对氢氧 化 镁 进 行 表 面间 为 0.5 h。 由 FT-IR 分 析 可 知 ，硬 脂 酸 与 氧 化 锌 之间属于化学吸附 。 [17] 吴文明等以无水乙醇为介质 ，用硬 脂 酸 对 纳 ，在表面形成酯键 。 反应改 性 的 试 验 ， 阐述了各种因素对氢氧化镁改性的 影 响 。 在硬脂酸 为氢氧化镁质量的 4,、改 性 温 度 3 结语 90 ?、改 性 时 间 30 min 的 条 件 下 ，改 性 效 果 最 采 用硬脂酸改性无机粉体 ， 可以很大程度 上 佳 ， 活 化 指 数 达 到 ， 氢 氧 化 镁 表 面由亲水性变为 提 高 活 化 指 数 ，增强粉体表面的亲油性 ，改 善 粉 体 97% 与 基 体 树 脂 之 间 的 相 容 性 。 但目前 对硬脂酸改性 亲油性 。通 过 FT-IR 谱图可知 ，硬脂酸与氢氧化镁 之间形成了牢固的化学键 。 粉 体 的 机 理 仍存在不同的观点 ， 虽 然其他改性剂 在一些方面优于 硬 脂 酸 ，但 其 成 本 较 高 。 今 后 ，应 2.4 其他 [23]汪涛等采用干法改性工艺 ，选用硬 脂 酸 改 性 深 入 探 讨 硬 脂 酸 改 性 机 理 ， 同 时可考虑研发复合 剂对云南临沧 高岭土进行表面改性 。 对 改 性 高 岭 改性剂 ，以改善硬脂酸的不足 。 参考文献 土进行活化指数和有效活化指数测定 。结 果表明 , 改 性 效 果 达 到 最 佳 时 ， 硬脂酸的用量 为 0.9%、改 Fekete，Bela Pukanszky.Surface Coverage and Its Erika [1] Determination,Role of Acid Base Interactions in the -性 时 间 30 min， 此时活化指数达到 99.01% 、 有 效 Surface Treatmentof MineralF illers[J].Journal of Colloid 活化指数达到 59.68%。 andI nterface Scienc，e1997，194(2,)259-275 [24] 李 娜 等研究了硬脂酸对煤系煅 烧 高 岭 土 的Alexander Sidorenk，Sergoiy Minko，Galina Gafijchuk，et [2] al. Radical Polymerization Ini tiated from a Solid Sub- 表 面 改 性 方 法 ，并 对改性高岭土进行了活化指数 、strate.3 . Grafting fromthe Surfaceof an Ultrafine Pow- der[J]. Macromolecule，199s9，32(14,)4539-4543 吸油量等性能的测定 。 实 验 结 果 表 明 ，用 的 硬脂酸对煅烧高岭土改性后 ， 活 化 指 数 达 ，吸3, 100, ， ， . 才红陈艳谢绍坚纳米氧化锌的制备和表面改性术油量可降低 40,左右。 红外光谱表征研究显示 ，硬 [J]. 无 机 盐 工 业 ，2010,42(6),24-26[3] 脂酸改性剂与高岭土表 面的羟基发生了化学作 张 建 强 ，冯 辉 霞 ，赵 霞 ，等 . 硬脂酸对二硫化钼粉体的 用，在一定程度上影响了高岭土的晶体结构 。 究[J]. ，2008,37(7,742)-745 表面改性研应用化工[4] [25]秦军等采用硬脂酸对磷石膏进行表 面 改 性 ， 侯 晓 蓓 ，肖 建 中 ，夏 风 ，等 . 硬 脂 酸 对 ZTA 粉 体 分 散 性 以活化指数为指标 ，确定其最佳改性条件 ,硬 脂 酸 的 影 响 机 理[J]. 材料科学与工程学报 ，2007,25(5),775- [5] 的用量为磷石膏质量的 2,， 改 性 时 间 20 min，改 777 性温度 60 ?，pH 值 7~8。 在最佳改性条件下 ，改性 炜 ， 明 ， 文 ， . 李王路殷等无机阻燃剂氢氧化镁的表面后磷石膏的活化指数达到 100,，完 全 疏 水 。 红 外 改性及机理研究[J]. 无 机 盐 工 业 ，2009，41(1,)29-31 [6] 光 谱 分 析 可 知 ， 石膏与硬脂酸之间发生了化学键 张 恩 浩 ，林 永 波 ，耿 鑫 ，等 . 硬脂酸对磁铁矿粉体的表 面 改 性 研 究[J]. 中 国 科 技 纵 横 ，2010，14,197-198 合作用 ，改性后的磷石膏与树脂的相容性较好 。[7] [26]高 仁 金 ，张 于 弛 ，吴 俊 超 硬脂酸对碳酸钙表面改性的 . 王 永 垒 等在室温条件下研究了 以 硬 脂 酸 为 改性剂对纳米 氧化铝进行表面改性的工艺 。 探 讨 研 究[J]. 河 南 化 工 ，2010,27(11),41-43[8] 了不同条件对氧化铝改性的影响 。 结 果表明 ,最优 任 晓 玲 ，骆 振 福 ，吴 成 宝 ， 等 . 重质碳酸钙的表面改性 化 工 艺 条 件 为 ， 氯 仿作改性溶剂 、 硬 脂 酸 作 改 性 研 究[J]. 中国矿业大学学报 ，2011，40(2,)269-272 [9] 剂 ，改 性 剂 用 量 5,(质 量 分 数 )、改 性 时 间 30 min。 在该工艺条件下 ， 改性后 纳米氧化铝的活化度可 靳 涛 ， 刘 立 强 ， 吕 宪 重质碳酸钙粉体改性研究 现[10] . [J]. 达 95,以上。 红外谱图表明 ，与未改性的纳米氧化 铝 相 比 ， 硬 脂 酸作为改性剂已经和纳米氧化铝表 代 化 工 ，2008,28(1),74-77 面形成了牢固的化学键 。 [11] 周 学 永 ，尹 业 平 ，钟 万 维 . 硬脂酸改性碳酸钙的效果表 [27]张 林 等由硬脂酸采用酯化反应 法 对 纳 米 氧 征与改性机理初探[J]. 广 东 化 工 ，2006，33(2),24-26 化钇进行有机 改 性 ， 当纳 米氧化钇与硬脂酸的质 [12] ， ， . 丁士育金鑫陈欣改性纳米碳酸钙粉体的制备及其量 比 10?2，改 性 时 间 120 min，pH 值 6 时 ， 改 性 耐 酸 性[J]. 硅 酸 盐 学 报 ，2005，33(3),350-353 后 的纳米氧化钇 亲油性得到显著改善 ， 亲 油 化 度 [13] 姜 林 ，刘 世 超 . 纳米氧化锌硬脂酸改性工艺研究 [J]. 化 达 到 70.59% 。 由 红外谱图与热重 ,TG,谱 图 分 析 工 新 型 材 料 ，2005，33(8),50-51 可 知 ， 氧 化 钇 表 面的羟基与硬脂酸的羧基发生酯[14] 苏 小 莉 ，曹 智 ， 李 庆 华 ， 等 . 纳米氧化锌的机械力化学 化 表 面 改 性[J]. 化 学 研 究 ，2008，19(2,)74-77 [15] 曹 智 ，苏 小 莉 ， 李 庆 华 ， 等 . 纳米氧化锌的气流粉碎改 性 及 应 用 研 究[J]. 功 能 材 料 ，2010，41(3),537-540 刘 立 华 紫外屏蔽剂氧化 锌表面改性的实验研究 [16] . [J]. 日用化学品科学 ，2010，33(1),20-23 [17] 吴 文 明 ， 潘 蕾 ， 芮 洪 福 ， 等 . 纳 米 ZnO的 表 面 改 性 及 复合材料的制备 热 固 性 树 脂 ，，李 召 好 ，马 培 华 ，李 法 强 阻燃型氢氧化镁表面改性研 ZnO , UPR [J]. 200924 [22] . 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