交换性钙、镁的测定(原子吸收分光光度法)
试剂和溶液
乙酸铵溶液:称取77.08g乙酸铵溶于近950mL水中,用1:1氨水和稀乙酸调节PH至7.0,转移入1000mL容量瓶中,定容。
氯化锶溶液[p(SrCl2·6H
2O )=30g/L]:称取氯化锶(SrCl2·6H
2
O)30g溶于水,定
溶至1L。
盐酸溶液(1:1)
钙
标准
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贮备液[p(Ca ) =1000ug/mL]:称取经110℃烘4h的碳酸钙(CaCO
3
,优级纯)2.4972g于250mL高型烧杯中,加少许水,盖上
表
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面皿,小心从杯嘴处加入(1:1)盐酸溶液100mL溶解,待反应完全后,用水洗净表面皿,小心煮沸赶去二氧化碳,将溶液无损移入1L容量瓶中,定容。
钙标准溶液[p(Ca ) =100ug/mL]:吸取10.00mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中,定容。
镁标准贮备液[p(Mg) =500ug/mL]:称取金属镁(光谱纯)0.5000g于250mL 高型烧杯中,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入(1:1)盐酸溶液100mL溶解,用水洗净表面皿,将溶液无损移入1L容量瓶中,定容。
镁标准溶液[p(Mg) =50ug/mL]:吸取10.00mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中,定容。
结果计算
交换性钙(Ca ),mg/kg=[ p(Ca )·V·D/m·103] ·1000
交换性钙(Mg ),mg/kg=[ p(Mg )·V·D/m·103]·1000
式中: p(Ca )或p(Mg )――查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度,ug/mL
V――测定液体积,50mL
D――分取倍数,浸出液总体积/吸取浸出液体积=250/20
m――风干试样质量,g
103和1000――分别将ug换算成mg和将g换算为kg
平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后一位
精密度平行测定结果允许相差:≤10%
方法
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步骤:
称取通过2mm孔径筛的风干试样1.0g(精确至0.01g,质地轻的土壤称5.0g)于50mL离心管中,沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液(pH7.0),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约30mL,并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒,溶液收入离心管内。
将离心管成对放在粗天平的两盘上,加乙酸铵溶液使其平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中,离心3~5min(转速3000~4000r/min),清液收集在250mL 容量瓶中,如此用乙酸铵溶液处理3~5次,直到最后浸出液中无钙离子反应为止。收集的浸出液最后用乙酸铵溶液定容,同时做空白实验。
吸取上述乙酸铵处理土壤的浸出液20mL于50mL容量瓶中,加入氯化锶溶液5.0mL,用乙酸铵溶液定容。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点,直接在原子吸收分光光度计上与校准曲线同条件测定。
标准曲线:
分别吸取含钙100ug/mL的标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 和含镁50ug/mL的标准溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00于50mL容量瓶中,加入氯化锶溶液(30g/L)5mL用乙酸铵溶液定容。
浙公网安备 33021202002483