试试参照以下方法是否可行.
叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法
1 原理
空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集,与三价铁反应生成红色络合物,在454nm 波长下测量吸光度,进行测定.
2 仪器
多孔玻板吸收管. 空气采样器,流量0~3L/min. 具塞比色管,10ml. 分光光度计. 试剂
实验用水为蒸馏水.
3.1 吸收液:将0.04g 氢氧化钾溶解在1000ml 水中.
3.2 氨基磺酸铵溶液,50g/L,用吸收液配制.
3.3 三氯化铁溶液:称取5g 三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于25ml 0.1 mol/L盐酸溶液中,用水稀释至100ml.
3.4 标准溶液:准确称取0.1548g叠氮化钠,溶于吸收液中,定量转移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度.此溶液为1.0mg/ml N-3标准贮备液.临用前,用吸收液稀释成100g/ml N-3标准溶液.
4 样品的采集,运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行.
在采样点,用一只装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1 L/min 流量采集10min 空气样品.
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存.样品尽量在当天测定.
5 分析步骤
5.1 对照试验:将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照.
5.2 样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,取出5.0ml 于具塞比色管中,供测定.若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数.
5.3 标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml
N-3 标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.00,20.0,40.0,60.0,80.0,100.0,120.0μg N-3标准系列.向各标准管加入0.5ml氨基磺酸铵溶液,摇匀;加0.5ml 三氯化铁溶液,摇匀;在454nm 波长下测量吸光度.每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的叠氮酸含量(g)绘制标准曲线. 5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,样品的吸光度减去空白对照的吸光度后,由标准曲线得N-3的含量(g).
6 计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积.
6.2 按式(5)计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度:
2 m K
C = ----― (5)
Vo
式中:C - 空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度,mg/m3;
m - 测得样品溶液中N-3的含量,g;
K - 由N-3换算成叠氮酸的系数为1.024,换算成叠氮化钠为1.548;
Vo - 标准采样体积,L.
7 说明
7.1 本法的检出限:叠氮酸为0.4g/ml,叠氮化钠为0.6g/ml;最低检出浓度:叠氮酸为0.08
mg/m3,叠氮化钠为0.12mg/m3(以采集10L空气样品计).测定范围:叠氮酸为0.4~12μg/ml,叠氮化钠为0.6~12μg/ml;相对标准偏差2.3%~6.5%.
7.2 本法的平均采样效率为98.4%.当叠氮化钠以粉尘状态存在于空气中时,应用微孔滤膜采样,采样夹以5L/min流量采集10min空气样品,小型塑料采样夹以1L/min流量采集10min空气样品.采样后,滤膜置具塞比色管中,加10ml 吸收液,于60℃水浴内加热洗脱15~20min,摇匀,放冷后,取出5.0ml 洗脱液,按本法标准系列操作进行测定.计算时的换算系数为1.548. 7.3 二氧化氮可使溶液褪色,加热氨基磺酸铵可消除1 mg 二氧化氮的干扰.
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