红外光谱法测定环氧树脂的环氧值

化学计量年,第卷,第期红外光谱法测定环氧树脂的环氧值张银生尤瑜升冀克俭谭文秀国防科工委化学计量一级站,济南提要介绍了用红外光讲法浏定环衷树脂的原理、试脸条件和允许差,以及该方法在环氧树脂及其预浸杆质黄技制方面的应用。关词红外光讲坏筑树脂预浸抖质黄撞制引言环氧值是指树脂中环氧基的摩尔数。环氧值的大小是环氧树脂的主要技术指标之一。环氧值测定方法中最经典的一种是盐酸砒吮法,其它还有盐酸丙酮法、高氯酸滴定法、盐酸二氧六环法等’、〕。目前盐酸丙酮法广泛应用于二酚基丙烷型环氧树脂环氧值的测定。但该法的反应时间长,应用范围较窄,难以测定高分子量的固体环氧树脂环氧值。·等学者用红外光谱法测定环氧树脂的环氧值以〕,这种方法是利用环氧基在近红外区的特征吸收峰进行定量分析的一种方法。它不但可以分析环氧树脂体系中环氧基团的含量,而且可以分析环氧树脂的结构特征和有无杂质存在。年代末期,美国在进行了大量的复合材料性能表征研究工作之后,于年代将红外光谱技术用作环氧树脂及其预浸料的质量控制,并制订了相应的测试 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 。原理一定律是红外光谱法定量分析的基础。当应用于一个有个组分的混合物时,该定律可以用下列方程式表示、“,,⋯⋯肠,式中、—样品在波长又处的吸光度内一组件,在波长义处的吸光度“,,⋯,—组分的浓度一,,⋯,,一一样品的厚度。每个组分选择一个波长,根据公式为每个波长列一个方程,个波长就得到一组个方程十⋯⋯⋯⋯。⋯⋯值,即在波长入处的吸光度,是待测样品的测定值组分在波长,处的吸收系数是通过测定由这些组分合成的混和物或纯组分而确定的值为样品厚度,是已知的,因此由公式组成的个方程式就可以解出未知的个浓度‘,。对环氧树脂样品来讲试样形状为薄膜或压片,由于不易获得样品厚度的精确数值,这时可以采用比较法,以便消除厚度因子。把分析谱带的吸光度与内标谱带的吸光度进行比较,得到,,式中—环氧基分析波长的吸光度收稿日期一一张银生等红外光谱法测定环氧树脂的环氧值—苯基分析波长的吸光度—环氧基在分析波长处吸收系数—苯基在分析波长处的吸收系数—环氧基的浓度—苯基的浓度内匀,生自内了了﹄山八」上,几⋯︸—比例系数—环氧值。吸光度比值可测定,用已知环氧值的环氧树脂来校正吸光度比值,求得比例系数,这样就可以用红外光谱法测定环氧树脂的环氧值。实验仪器与试剂红外分光光度计—一型,公司制造,波数一一’丙酮—分析纯。材料环氧树脂二酚基丙烷环氧树脂一、一、一、一和一、酚醛多环氧树脂一和缩水甘油胺型环氧树脂一,均由无锡树脂厂生产。环氧树脂体系由环氧树脂一、固化剂等组成。预浸料由高强度玻璃纤维和环氧树脂体系组成。用缠绕法制备,其树脂平均含量为,厚度为。高强度玻璃纤维南京玻璃纤维研究设计院生产。实验条件样品制备将少量固体或液体环氧树脂样品溶于丙酮中,将环氧树脂溶液涂覆于氯化钠晶体片上,使丙酮挥发。试样厚度应能使分析波长的透过率为。分析波长本方法选用的分析波长为环氧基团的特征吸收峰一‘和苯基的特征吸收峰一。吸光度测量川按一中的基线法和积分强度法测量环氧基和苯基分析波长的吸光度。·环或指数计算将环氧基的吸光度除以苯基的吸光度即为环氧指数。由于吸光度测量有基线法和积分强度法两种方法,所以有两种环氧指数值。结果与讨论环氛指数和环氛值之间的关系对不同环氧值五种牌号的二酚基丙烷型环氧树脂型进行环氧指数和环氧值测定,结果见表。表环妞树脂的环级指橄和环级值牌号环氧指数环氧值一一一一一。。注采用积分强度法计算环氧指数采用盐酸丙酮法测定环氧值。对于型环氧树脂,根据表中的数据,用最小二乘法可求得环氧指数和环氧值之间的方程式和相关系数一,对五个数据点,置信水平下,相关系数的临界值为,由此可知,环氧指数和环氧值之间的线性关系是显著的见图。方程式为式中—型环氧树脂的环氧值,—型环氧树脂的环氧指数。户⋯’’一八性︵介妇,氏以认恻嘛氏环氧指数几劝、图二酚墓丙烷型环氧树脂的环氧指数和环氧值的关系化学计年,第卷,第期允许差试脸结果选择三种典型的环氧树脂一,一,一进行允许差试验。试验程序按一的原理幻进行。试验要求在不同日期内由一个操作员完成五次重复的六套共次试验,每套试验采用同一台仪器。测定值的汇总及检验、标准偏差和平均值计算、检验及允许差的计算等按一执行。一环氧树脂的红外光谱见图。用基线法测定的吸光度可用峰高值表示,用积分强度法测量的吸光度可用峰面积表示。二侧长彭、扎扒欠岭健牙、︸彩织嵘旨二℃、常温℃、低温贮存过程中树脂体系的环氧指数值,以环氧指数对贮存期作图见图,由图可知,预浸料在不同温度贮存过程中,树脂体系的环氧指数值变化速率与温度高低关系极大。在下面给定的树脂预固化度范围内,即高温和常温贮存过程中,树脂预固化度在以内,低温贮存过程中树脂预固化度在以内,环氧指数和贮存期之间呈线性关系,用最小二乘法可分别求得三种条件下的方程式。根据各方程式,可求出环氧指数值与贮存温度之间的相关性。预浸料树脂的预固化度在以下范围内,℃条件下贮存,相当于℃贮存树脂预固化度在以下范围内,℃条件下贮存,相当于℃贮存。这给预浸料的质量控制,即选择合理的贮存条件提供了科学依据。波数成一‘图一。环权树脂的红外光谱图环软树脂环软指数允许差试验结果见表。由表可知,用积分强度法测定三种环氧树脂环氧指数的相对允许差为,而基线法的相对允许差为。积分强度法测定环氧指数的相对允许差比基线法的低得多,所以推荐用积分强度法测定环氧树脂环氧指数。农环扭树班环妞指橄的允许理曰,贮存时间矛刁,‘名,魏潜绝。许相对充许差一一。。。。计算方法羞线法积分百度法墓线法权分强度法基缘法权分吸度法预漫料试验结果测定玻瑞纤维一环氧树脂预浸料在高温一高温℃,▲一常沮℃,一低温℃图玻确纤维一环载树脂预怪料在不同沮度下环氧指数值与贮存期的关系将上述用红外光谱法测定的预浸料在贮存过程中树脂环氧指数的变化规律与预浸料树脂不可溶分含量按一测定的变化规律相比较,其变化规律是基本一致的。红外光谱法作为一种预浸料质量控制方法是合适的。用红外光谱法测定预浸料贮存过程中环氧树脂环氧指数值与复合材料力学性能之间的关系,可以直观地确定预浸料的贮存期。结论用红外光谱法测定环氧树脂的环氧指数时,积分强度法的相对允许差比基线法的低得多,所以推荐用积分强度法测定环氧、,声弓八钊口自,叨了一,刹乙幼甘﹄亡口张银生等红外光谱法测定环氧树脂的环氧值月了树脂环氧指数。用红外光谱法测定环氧树脂的环氧指数时,三种环氧树脂的相对允许差不同。一的相对允许差最小,一的次之,一的最大。用红外光谱法测定环氧树脂环氧指数试验方法,可以用于环氧树脂及其预浸料的质量控制。参考文献陈南勋等理化分析测试 指南 验证指南下载验证指南下载验证指南下载星度指南下载审查指南PDF 高分子材料分析技术分册,北京国防工业出版社,,高抓酸滴定法侧定环氧值试脸方法一一盐酸丙门法侧定环暇值试脸方法,·,,,,杨学衡复合材料国外标准汇编北京中国环境科学出版社,。一化工产品红外光谱定分析方法通则一化工产品试脸方法精密度室间试脸重复性和再现性的确定张兰芳化工标准化与质监份,,乙、乙一,,,,,,毯宙忍宙妞召屯召弓分乡矛翻刘叱次翰滋喻弓召心侣弓召越宙越召越右妞侣月召屯侣吧嘴召宙越宙召雷超召名分咖妇拓泌喻越佗越右越嘴召宙上接第页射的共振谱线,产生自吸现象自吸变宽,此时由一条谱线变为两条,使仪器的灵敏度大大降低。灯电流太小,灯的能量低,放电不稳定,要达到规定的能量,势必增大光谱带宽和负高压,使信噪比和稳定性下降。经实验,检定专用灯国防科工委化学计量一级站检定的国产灯灯电流除砷灯和艳灯用一外,其它元素灯用一灯电流为宜。‘结束语检定 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 一般情况下对大多数仪器是适用的,但对特殊情况应做具体分析,不要轻易下不合格的结论。参考文献邢德林原子吸收分光光度计结构原理、安装、使用、维修、保养及检定国防化学计一级站,李盛亮·原子吸收光谱法·上海科学技术出版社,一。原子吸收分光光度计国家检定规程’,明雌·,,,,砚‘魂‘毯宙忍‘各卜沁名刽叱隆含取映嘴各‘超准魂‘屯嘴魂‘越嘴屯布越‘月召‘召‘食替今翻卜加冲沁沮喻嗯公每分翻创匀升沁沁随匆电导仪检定规程审定会在北京召开国家技术监督局于一一在北京正式出版发行。召开了电导仪检定规程审定会与会专家对国家标电导仪检定规程将替代原电导仪试行规程,其准物质研究中心编制的检定规程进行了严格审查,技术要求及检定方法更加全面、可行,能满足新型仪编制组根据专家意见对规程部分内容作了补充、修器的检定要求。这对我国量值传递的准确、统一必将改和调整,最后通过了技术审定该规程预计十月份起到可靠的保证作用。孙故