【doc】双波长分光光度法测定复方新诺明片中SMZ和TMP的含量

【doc】双波长分光光度法测定复方新诺明片中SMZ和TMP的含量 双波长分光光度法测定复方新诺明片中 SMZ和TMP的含量 嚣莲1990s?.s,姗 双波长分光光度法测定复方新诺明片中 SMZ和TMP的含量 杨晓勤许俊波 (成都军医学杖) (成都医药采购供应站) 提薹本文采用双波长分光光虚法,利用SMZ和TMP舶等吸收波长消除相互之间 及赋形剂的干扰. 平均回收率及变异系数为;SMZ囊?S=99.39?0.88%,cV%=1.OZ;TMPX?S99.I3 ?1.O3. cV=1.O4%. 复方新诺明片为临床常用的药物,文献[1 记载的含量测定方法较为繁琐.作者采用双波 长法分别测定SMZ和TMP的含量,排除了赋 形剂及两者间的相互干扰,具有简便,快速, 准确的特点. 实验部分 一 ,仪量与药品 75l—G型分光光度计(上海 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 仪器厂); 磺胺甲基异嗯唑(SMZ)(成都药检所);甲氧 苄氮嘧啶(TMP)(成都药检所);硫酸(分析 纯)(成都化学试剂厂)j羟甲基纤维素钠, 淀粉等均为药用品. =,吸收曲线的嬉制与等吸收波长的确定 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液的配制分别称取在105.C干燥 至恒重的SME和TMPo.020g,用IN硫酸定容 至50m1. 分取标准溶液适量,用IN硫酸释释成测定 掖.按处方比例称取SMZ和TMP及赋形剂适 量,另按处方比例称取赋形荆适量,分别用IN 硫酸溶解,定容,过滤,取续滤液,用IN硫酸作 空白,用75l—G分光光度计在200~400nm范 固内;测定其吸收度,绘成吸收曲线(围1). 从图l可知,SMz的吸收曲线上有若干对 等吸收波长,选220nm为基本点,对映在245, 图1.紫外吸收光谱 Fig1.uVabsorptionspectrum 255nm内有等一等吸收波长;TMP的吸收曲线 也有若干对等吸收波长,选265nm为基本点, 对映在250~255nm内有一等吸收波长. 分取SMz和TMP的标准溶液,配成各种 浓度,分别在对映范围内变换波长,寻找各浓 度下共同的等吸收波长.sMZ2202lm的等哆 收波长为251rim,TMP265nm的等吸收波长渡 为252nm. 图1中,赋形剂的吸收曲线几乎为一直线, 因此在SMZ的等吸收波长处测定TMP的含 量,既可消除赋形剂的干扰也可消除SMz的 干扰.同理,测定sMz含量时也可清除TMP 和赋形荆的干扰. j 一 8朔 三,标准曲线的绘崩 精取上述SME和TMP的标准液各10ml, 用IN硫酸分别稀释成100ml. 精取SMZ稀释液5,7,5,i0,12.5ml,以 】N硫酸分别稀释至50ml,于2B5,252nm处,用 IN硫酸作空白,测定其吸收度,并求出?A- = ,得一直线 A:一Ae,以?A一C作图 (图2).数据回归得直线方程y=0.00491+ 0.0206xr=0.9996. 精取上述TMP的稀释液2.5,5,7.5,10 ml. 用IN硫酸分别稀释至50ml,于220nm和 '51nm处,用IN硫酸作空白,测定其吸收度,并 求出?A=A22.一A25l,以?A2一c作图, 得另一直(线图3).将数据回归得直线方程 y=一0.00165+0.0608x.r=0.9996 图5.捶准曲线 Fig3.standardCurve 四,回收实验 精取SMZ和TMPN品各适量,按处方比 例加入赋形剂,用IN硫酸分别溶解,定窖, 过滤,取中滤液适量,以IN硫酸稀释,使每毫 升古SMZ和TMP分别为4ug和6ug.按标准曲 线项下操作,求得?A,代入回归方程,从而 求出回收率,其结果见表l 五,对照试验 精取8批不同厂家或批号的复方新诺明片 适量(约含SMZ0.0200g),用IN硫酸溶解,用 50ml容量瓶定容,过滤,取中滤液10ml稀释' 至50ml.按标准曲线项下操作,分别求出SMZ 和TMP标示量的百分率.每批复方新诺明片 甩文献法作对照,其结果见表2. 表1.回收率测定结果 Table1. TherecoveriesofSMZandT,'P 表2.样品测定结果 Table2. ContentsofS把andTMPinsample Conten{s(,6) SMZ DRDS T'~IP ASDS e6.OOg7.52 91. 03g1.0{ 01. 892. 17 95,4O95. 45 107. 00107. 蛐 109. i10923 92. 1291. 37 91. 019027 9.12 g7. 2S 100. 00' g6. 00 g01O g687 97.12 996B 9643 9834 101. 57 g5.51 99. 30 g7. 32 g6.O0 10045 DRDiazoCizationReactionDS=Dau1 WavelengthSpectrophotometryAS AbsorptionSpectrometry 经统计学秩和检验,SMZ的T:14.TMP 的T=13,查表得To10(s)等于5,计算T值 嚣10902.o~2o1 试述当归制剂的质量控制 幸而 (江西青峰制药厂全南) 提要当归是中医传统的妇科要药.其制剂也广泛应用于临床.本文就当归制剂从原 料及前处理, 制备工艺和有效成分的定量方法三十方面进行了讨论,以求完善当蛆翩曲质量控 髑手段,提高当归翩 剂的产品质量. 当归为伞形科当归属植物(Angelica Sinensis(0liv)Diels)的根,具有补血活 血,调经止痛,润肠通使的功效用于血虚萎 黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹 痛,肠腺便秘,风湿痹痛等症. 当归制剂多种,现常用的有片剂,注射荆 等.但其制剂质量控制很不完善.这使各种当 归成品质量无法得到保证.基于中药制剂的特 点,为确保当归制剂的成品质量,不仅需要从 原料到制备工艺各环节进行质量监控,而且, 应有一个较为完善的质量标准.根据本厂的生 产经验,本文试述了当归注射液和当归片的质 量有关的问题. 一 ,原料豆其前处理 原料的质量应符合药典标准.但因产地和 采收季节不同,其质量则有差异.据本厂对甘 肃产当归所含挥发油,多糖等成分的分析,表 明采收期以每年10~11月份为最佳.因此,定 点进货,可保证原料质量,进而稳定产品质量. 在运输和贮存过程中亦应特别注意防止微生物 污染.园易被药谷盗等损害使其多糖含量下 降.据实验,虫蛀前多糖含量以消耗NaSOs 的毫升数之差计为9.2,尔后则下降为0.5, ' . 5.可见采用气调养护法等 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 使其不遭虫 蛀相当必要.当将原料进行前处理干燥时,不 宜用高温(90.C以上)干燥.宜凉干或低温 (30.,40.c)快速干燥.以水份含量为指标, 用微机自动控制干燥时间,免使挥发油受损. 二,制备工艺 当归注射液的制备方法各地方标准规定不 一 ,有水提,醇提,也有采用混合提取法的. 从动物试验看,当归水提和醇提成分对子宫的 作用几乎相同[】].但从有效成分分析,水提与 醇提物并不一致,水提损失了挥发性物质.因 均大于查表T值,故P>O.iO,两方法测定结 果无显着性差异. ,小结与讨论 1.双波长法可排除赋形剂及SMz和TMP 的相互干扰,且简便,准确,快速,可作为一? 种新的含量测定法. 2.采用IN硫酸,以使SMZ溶解快和完全. , 3.选择?A大的吸收波长,以减少误差. 4.为不影响?A与C的线性关系,SMz与 TMP的测定浓度分别控制在2,12g与l~SDg 之间. 参考文献 1.凹JIl省药品标准.1983:319.