乙酰水杨酸的合成
一、教学目的：
1．掌握酯化反应的原理和操作技能，掌握合成终点控制
2．掌握重结晶原理和操作技能
3．掌握熔点测定
二、教学重点：
1、酚羟基酯化的原理与方法
2、易被氧化产品的重结晶精制方法。
三、教学难点：
1、酚羟基酯化的原理与方法
2、易被氧化产品的重结晶精制方法。
四、教学时数： 4 学时，其中实践性教学 4 学时。
五、习题：
1、酰化反应仪器为什么要干燥？
2、浓硫酸的反应机理？
3、能否用铁制仪器？
六、教学后记：
1、可能是因为对实验原理的掌握不是很清楚，学生操作的连贯性不是很好。
2、部分学生的动手能力不是很强。
教学内容
一、实训内容
制备乙酰水杨酸。
二、实训原理
醋酐形成乙酰正离子，进攻酚羟基氧，打开水杨酸的分子内氧基完成O-乙酰化。
三、仪器与试药
1、主要仪器：
锥形瓶（100ml，1支）；玻璃棒1根；吸滤瓶（250ml，1只）；布氏漏斗（40mm，1只）；量筒（50ml或100ml，1只）；恒温水浴锅（双孔，1台）
2、试剂：水杨酸（5g），浓硫酸（3滴），醋酐（7.5g），无水乙醇（15ml）。
四、实训步骤
1、乙酰水杨酸的制备
称取水杨酸5克，置于100ml锥形瓶，加入醋酸7.5克。滴加浓硫酸3滴，轻轻振摇（注意勿将固体沾到瓶壁上），至水杨酸溶解，再在50—60度水浴锅上振摇10分，若已析出结晶，仍于50—60度水浴内反应10分，冷却，待结晶析出后加蒸馏水75ml。用玻璃轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸结晶完全析出。将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，在布氏纸上垫上大小合适的滤纸，先将滤纸湿润，打开减压泵，抽紧滤纸，然后将待滤结晶溶液慢慢倾于漏斗中，抽滤，滤饼用蒸馏水15ml分三次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，以5ml水浸湿结晶，打开减压阀抽滤，用刮刀或玻塞压结晶，抽干，得粗品。
2、精制：将乙酰水杨酸粗品移至50ml锥形瓶中，加入无水乙醇15ml，于水浴中加热溶解，另取40ml蒸馏水于100ml锥形瓶中预热至60度。将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，过滤，用1：1醇水液3—5ml洗涤抽干，50度干燥1小时，得精品约5.5克，mp.135—138度。
五、注释
（1）乙酰化反应所用仪器、量具必须干燥。
（2）乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯）的生成。
（3）阿司匹林受热易分解，可生成复杂物质使熔点下降。因此，需将传温液预热至130度后立即放入样品，迅速测定熔点。
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