复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定
复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定 科技论坛?41?
复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定
刘丹户巧芬
(哈药集团制药总厂.黑龙江哈尔滨150000)
摘要:对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定.氯霉素在o1—1.0IXg范围内,呈良好的线性关系.氯霉素的平
均回收率为99.I1%,KSD为0.34%(n=6).
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
:水(含O-1mol/L庚烷磺酸钠溶液,0.05mol/L磷酸二氢钾与0.5%JY-乙胺,混匀,用磷酸调 节pH至2.5)一甲醇(70:30)为流动相;检测波长为277nm.本方法可以对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定.本方
法快捷,准确,重现性好
关键词:复方氯霉素滴鼻液;氯霉素;含量
复方氯霉素滴鼻液由氯霉素,地塞米松磷酸钠,冰片等药材组 成.复方氯霉素滴鼻液主要用鼻炎,鼻窦炎.鼻炎(Rhinitis)指的是鼻 腔粘膜和粘膜下组织的炎症.患者经常会出现喉部不适,鼻塞,流清 水涕,咳嗽等症状.患者通常为鼻腔充血或者水肿.鼻炎是由于急性 或慢性的鼻粘膜如病毒,病菌感染,或刺激物的作用下受损而导致 的.鼻窦炎的正确名称为副鼻窦炎,鼻窦炎是脸部骨骼中充满气体 的空腔并在空腔内充满着黏膜.鼻窦炎是指空腔中之黏膜肿胀及发 炎.氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状,长片状结晶或结晶性 粉末;味苦,是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素.氯霉素的化学结构 含有对硝基:苯基,丙二醇与二氯乙酰胺三个部分,分子中还含有氯. 如果采用化学法的重氮化反应,其终点难以控制,误差较.本实 验采用高效液相法测定明显优于分光光度法和化学法. 1仪器与试药
高效液相色谱仪:Waters515泵;Waters检测器;N3000色谱工
作站.复方氯霉素滴鼻液批号(091002,091004,091005).氯霉素对照 品(中国药品生物制品检定所提供);甲醇为色谱纯,水为纯化水,其 它试剂试药均为分析纯.
2含量测定
2.1色谱条件
色谱柱为安捷伦C18柱(规格4.6mm×250mm,5m);水(含 0.1mol/L庚烷磺酸钠溶液,0.05mol/L磷酸二氢钾与0.5%三乙胺, 混匀,用磷酸调节pH至2.5)一甲醇(7O:30)为流动相;检测波长为 277nm;流速1.0mL?min;柱温:35?.
2.2提取方法确定
2.2.1提取溶媒的选择
在供试品溶液制备中,分别选用了水,50%甲醇,甲醇进行超声 提取,结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明甲醇分离效果,峰形及含量均为最好,所以选择甲醇 进行超声提取.
2.2.2提取时间的选择
取供试品适量,加入甲醇,超声波振荡分别提取5,10,20分钟, 制备供试品溶液,含量结果表明:三个时间提取无明显差异,为保证 提取完全并缩短处理时间,采用超声提取10分钟.
2.3供试品溶液的制备
精密取复方氯霉素滴鼻液10ml,精密加人甲醇30mL,密塞,称 定质量,超声处理f功率220W,40Hz)30min,放冷,再称定质量,用 甲醇补足缺失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得.
2,4对照品溶液的制备
精密称取氯霉素对照品适量,精密称定,加甲醇制成50ug?ml
. 的溶液,即得
2.5阴性干扰试验
在处方中去氯霉素,按方中比例和制备
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
方法制成阴性制 剂,用供试品溶液制备的方法,制成阴性对照溶液,用以上选定的测 定条件进行吸收曲线绘制,观察在与氯霉素相同的保留时间处是否
存在吸收峰,结果:在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与氯霉 素相同保留时间处不存在吸收峰,表明选定的条件测定氯霉素无 干扰,具有较强的专属性.
2.6标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液2,4,6,10,15,20L注入高效液相色谱 仪,测定峰面积.以进样量X(ng)为横坐标,以峰面积Y为纵坐标,得 线性回归方程为Y=1.g791×X一1.2143,r=0.9999(n:6),试验表明, 表1氯霉素回收率测定结果表(n=6)
批号含量urdml平均含量ug/ml
O91002
091004
091005
15.3l5.2
15.2
15.2
氯霉素进样量在0.1—1.0g与峰面积线性关系良好. 2.7精密度试验
精密吸取同一供试品溶液各20L重复进样6次,测定,记录 峰面积,结果氯霉素的色谱峰面积的RsDfn=6)为0.88%. 2.8重现性试验
分别称取同批复方氯霉素滴鼻液样品6份,按供试品制备方法 制备供试品溶液,2.1项下色谱条件测定,并计算样品的RSD值为 1.32%.试验表明此含量测定方法的重现性良好.
2.9稳定性试验
取同一述供试品溶液,按上述色谱条件,分别在0,l,2,4,6,8h 进样测定,记录峰面积,结果供试品氯霉素峰面积的RSD为0.86%. 试验表明氯霉素至少在8h内稳定.
2.10回收率试验
采用加样回收试验,取已知含量的同一批供试品各6份,精密
称定,分别精密添加一定量的氯霉素对照品,按供试品制备方法制 备共视频溶液,测定(同时测定样品含量),计算回收率.6次测定的 平均回收率为97.62%,RSD为O.03%.结果表明该法准确度良好. (表1)
2.11含量限度的确定
按本品质量标准含量测定项下方法,测定了三批样品,结果表 明,样品中氯霉素的含量差异,每毫升不低于15ug. 2.12样品测定
,按2.3制备供试品溶液, 取三批复方氯霉素滴鼻液,精密量取
在2.1色谱条件下进行测定,结果见表2.
3讨论
本实验采用高效液相检测口服液中氯霉素进行含量,重现性明 显优于分光光度法.本实验分离度好,精密度高,重现性佳,回收率 高,可用于复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定.复方氯霉素滴 鼻液中氯霉素的含量为每毫升不低于15ug.
参考文献
【11中华人民共和国药典委员会中国药典(二部)[s】.北京:化学工业出 版社,2005.
浙公网安备 33021202002483