甲硝唑凝胶剂的制备及质量控制

甲硝唑凝胶剂的制备及质量控制 甲硝唑凝胶剂的制备及质量控制 海峡药学2010年第22卷第11期 表5模拟结果3 3工业实施结果 车问按照上述条件建成大的生产装置进行调试生产(见 表6). 表6车间生产结果 *说明:实际生产中因还有其它结构的物质,所以表6中的物料分率 总和不是1 从表6数据可见,生产数据同PRO—II模拟结果还是比 较吻合的,表明模型的建立是合理的.实际生产中发现丁酮 醇产品含量很难做到99%以上,后来发现主要原因是塔中再 分布器的分布孑L部分堵塞所致. 4结语 PRO一?是比较好的模拟软件,用其对丁酮醇粗品精馏 所得结论能很好地指导车问大生产,我们应多使用该软件来 为工艺设计或生产过程的优化服务. 参考文献 [1]赵军辉,姚克俭.4.羟基一2.丁酮混合物的分离研究[J].浙江化工, 2006,t2(37):7-8. 【2]White.Thepreparationandpolymerisationofmethylvinylketone [门.I.Am.Chem.Soc,1943.25. 甲硝唑凝胶剂的制备及质量控制 陈旭秀(浙江省温州市泰顺县人民医院泰顺325000) 摘要:目的制备甲硝唑凝胶剂并建立质量控制方法.方法以丙二醇为保湿剂,卡波姆为基质配t,l71~溶性凝胶剂.用紫外分光光度法测定 甲硝唑的含量.结果凝胶剂有良好的涂布性,甲硝唑在波长276nm处有最大吸收, 经处理以后基质在此波长无干扰,在7.86,23.57g. mL浓度范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为 99.82%(RSD:0.96%).结论甲硝唑凝胶剂的制备工艺简 便,性质稳定,质量控制方法准确可靠. 关键词:甲硝唑;凝胶剂;紫外分光光度法 中图分类号:TQ460.4文献标识码:B文章编号:10063765(2010).11.0024—02 硝基咪唑类药物治疗厌氧菌及原虫感染有良好的效果, 而甲硝唑是目前应用最广泛,价格最低廉的一种.我们根据 皮肤科,妇产科疾病的用药特点制备了甲硝唑凝胶剂,并用紫 外分光光度法测定其中甲硝唑的含量. 1仪器与试药 1.1仪器uv一2201型紫外分光光度汁(日本岛津);FA1004 型电子天平(上海天平仪器厂). 1.2试药甲硝唑(上海医药股份有限公司).卡波姆一940 (上海人民制药厂),丙二醇,三乙醇胺,95%乙醇,盐酸均为分 析纯,水为纯化水. 2甲硝唑凝胶剂的制备 2.1处方甲硝唑5.0g,卡波姆1.0g,丙二醇10g,三乙醇胺 2.0g,95%乙醇25g,水加到100g. 2.2制备取水50mL煮沸,放至室温,加入卡波姆使其膨 胀并搅拌溶解,用三乙醇胺调pH至4;将甲硝唑溶于95%乙 作者简介:陈旭秀,女(1974.11一).毕业于山东大学.职称:主管药 师.联系电话:0577—67590142 ? 24? 醇,加丙二醇混合;然后合并两液,加水至100g搅拌均匀. 凝胶剂以每盒(支)20g分装于软膏盒(管)中. 3甲硝唑凝胶剂的质量控制 3.1性状本品为类白色半透明状凝胶. 3.2鉴别本品1g,加95%乙醇10mL溶解,溶液加三硝基 苯酚试剂10mL,即产生黄色沉淀. 3.3检查pH值应为4.5,6.0. 3.4含量测定 3.4.1甲硝唑标准液的配制:精密称取经105?干燥至恒重 的甲硝唑约0.1g(0.0982g),置250mL量瓶中,加盐酸溶液 (0.imol?L)振摇溶解,再加盐酸溶液(0.1mol?L)至刻 度,摇匀,得甲硝唑标准液. 3.4.2测定波长的选择:精密量取标准液5mL,置lOOmL量 瓶中,加盐酸溶液(0.Imol?L)至刻度,摇匀;取根据处方 (不加甲硝唑)配制的空白凝胶剂适量,置烧杯中加95%乙醇 20mL于水浴加热溶解,在振摇中滴加15%NaCl溶液使基质 沉淀,离心,取上清液再加盐酸溶液(0.1mol?L)适量;以盐 酸溶液(0.1mol?LI1)为空白,分别在200,400nm波长范围 内扫描.结果甲硝唑在波长276nm处有最大吸收,经过沉淀 StraitPharmaceuticalJournalVol22No.112010 处理的空白凝胶剂在此无吸收,因此选择波长276nm测定甲 硝唑的含量. 3.4.3线性关系的考察:精密量取标准液2,3,4,5,6mL,分 别置100mL量瓶中.加盐酸溶液(0.1mol?L)至刻度.摇匀, 得7.86,11.78,15.71,19.64,23.57g?mL的系列浓度溶 液.以盐酸溶液(0.1tool?LI1)为空白,在276?lnm波长处 测定吸光度A,以浓度c为横坐标,吸光度A为纵坐标,得到 回归方程:A=0.03872C-0.0498,r=0.9997,结果表明在 7.86,23.57ug?mL浓度范围内.有良好的线性关系. 3.4.4回收率试验:根据处方比例.精密称取经105?干燥至 恒重的甲硝唑约0.5g及卡波姆,丙二醇,三乙醇胺,95%乙 醇,水适量.制成凝胶剂10g;再精密称取该凝胶剂lg,置烧杯 中加95%乙醇20mL于水浴加热溶解,在振摇中滴加15% NaC1溶液10mL,离心,精密量取上清液1mL,置100mL量瓶 中,加盐酸溶液(0.1mol?L)至刻度,摇匀;以盐酸溶液 (O.itool?LI1)为空白,在276?1nm波长处测定吸光度A,代 入回归方程计算甲硝唑含量,平均回收率为99_82%,RSD= 0.96%,n=5(见表1). 表1甲硝唑回收率的测定结果(n=5) 3.4.5样品的含量测定:根据处方配制凝胶剂,按"回收率试 ? 药理? 验"项下的方法测定含量,同时测定其pH值.结果(见表2) 主药含量均在规定标示量的90.0%,110.0%范围内,凝胶 剂的pH值在规定的4.5--5.0范围内. 3.4.6稳定性试验:室温下留样考察12个月,每月观察其性 状,颜色,涂展性,并测定含量与pH值,结果均无变化(见表 2). 表2甲硝唑凝胶剂的含量测定及留样观察试验结果 4讨论 4.1甲硝唑是一种价廉物美的抗厌氧菌及抗原虫药物.对阴 道滴虫及各种原虫性皮肤疾病有良好的疗效,凝胶剂更适合 皮肤,粘膜的涂擦用药及腔道(阴道)的注入给药,与软膏剂比 较具有水溶性,无油腻感的优点. 4.2卡波姆是高分子的丙烯酸与聚烷基季戊四醇交联物,有 较强的吸湿性,稳定性好,安全无毒,其水溶液有较好的粘度, 易于涂布,对于皮肤,粘膜无刺激性【ll. 4.3在处方中,用丙二醇作为保湿剂与渗透促进剂. 4.4采用凝胶剂直接溶解稀释后进行紫外分光光度法测定. 卡波姆存在一定的干扰,因此用15%NaC1溶液进行处理.以 消除干扰. 参考文献 [1]李成蓉,黄筱萍.卡波姆的性质与应用(J].华西药学杂志,1999, 14(2):l19. 左旋多巴对实验性胃溃疡的影响 李茂,吕纪华,韦宝伟,何飞(广西中医药研究院南宁530022) 摘要:目的通过实验探讨左旋多巴对多种实验性胃溃疡模型的影响.方法观察左旋多巴对小鼠水浸应激性胃溃疡,小鼠无水乙醇型胃溃 疡和大鼠幽门结扎型胃溃疡模型的作用.结果左旋多巴能明显降低3种实验性胃溃疡模型的溃疡指数,并能减少胃液分泌.结论左旋 多巴具有抗实验性胃溃疡的作用. 关键词:左旋多巴;溃疡模型;溃疡指数 中图分类号:R965文献标识码:A文章编号:1006—3765(2010),11-002503 EffectsofLevodopaonexperimentalgastriculcer LIMao,LVJi-hua,WEIBao—wei,HEFei(GuangxiInstituteofChineseMedicineandPharmaceuticalSci一 作者简介:吕纪华,女(1980一).硕士,主要从事药理学研究.Fel:0771—5869102.E—mail:ljhhappy@yahoo.com.cn 基金项目:桂科基0639057 ? 25?