中成药和保健食品中添加磺酰脲类降糖药的快速筛查方法
一、适用范围
本法系采用薄层色谱检查法对磺酰脲类降糖药进行快速筛查。适用于格列本脲、格列美脲、格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮的检查。
二、样品溶液的配制
降糖胶囊3粒(0.4g,粒)
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
物
降糖片4片(0.3g,片)内容物
降糖颗粒5,10g
取上述样品细粉~加氯仿20ml~振摇5分钟~滤过~滤液于水浴75?浓缩至干~用氯仿溶解并定容为1ml~即得。
三、薄层色谱条件
薄层板:硅胶GF~1OcmXlOcm,青岛海洋化工厂分厂,254
展开剂:氯仿—环己烷—无水乙醇—冰醋酸(8:13:l:1)
点样:10μl
显色:展开后~晾干~在自然光和紫外光下检视后喷以显色剂。
检视及结果判断:
1(自然光下:能够观察到的有色斑点不是磺酰脲类降糖药。
2(紫外灯254nm下:磺酰脲类降糖药为深蓝色斑点。
3(显色剂显色:立即检视:磺酰脲类降糖药为橙红色斑点。
四、磺酰脲类降糖药Rf值的参考值
格列本脲:0.40 格列美脲:0.45
格列吡嗪:0.20 格列齐特:0.58
格列喹酮:0.60
五、显色剂的制备
溶液?:取次硝酸铋0.85g~加冰醋酸10ml~加水40ml~混匀使溶解。
溶液?:取碘化钾8g~加水20ml~振摇使溶解。
溶液?:取溶液?和溶液?~等体积混合(于棕色瓶中可保存较长时间)。
显色剂:取溶液? lml~加醋酸2ml~加水10ml~混匀~即得。