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Agilent GPC软件
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
仪器部
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1、仪器设备: Agilent 1100LC
● G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
● G1367A(在线脱气机)。
● G1313A(自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1362A(示差
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
器)。
● GPC-SEC 起始套包(有机相: 5064-8251;水相:
5064-8252)。
● G2170AA (1100 软件 A.09.01以上)。
● G2182AA (GPC软件 A.02.02以上)。
若为二元泵,需使用 100% A或 100% B;若为四元泵,需要一个转接
头(P/N 0100-1847)直接连接溶剂瓶到主动阀(跳过梯度比例阀)。
若用户订购了 GPC-SEC 起始套包(有机相:5064-8251;水相:
5064-8252)。可按照相关条件进行分析获取相关标样和实际样品的
色谱图,若用户未订购此套件,使用软件所带的 demo文件进行练习。
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2. 如何做窄标校正
1. 切换到或开启化学工作站并进入数据分析画面"Data Analysis" 。
2. 从 DATA\GPC_DEMO 子目录调入数据文件 002-0201 ,此数据含有使用 RI
检测器检测的聚苯乙烯标样混合物。
3. 通过 GPC | GPC-Settings...检查并修改 GPC设置
参照图 1:
图 1:用于产生校正曲线的 GPC设置
4. 从 GPC 菜单选择“Calculate GPC-Results“GPC-Addon 软件将打开并已经设置
好基线,缺省的 default.cal 校正曲线用于产生分子量数据。但是,这些分子量
肯定不对,因为缺省的数据还没有与我们的数据相关联。
现在我们可以根据峰保留时间和已知的摩尔质量产生校正
表
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:
1. 单击 Window |Calibration 并在 GPC-Addon 软件屏幕菜单栏使用 File| New
产生新的校正文件。
2. 激活 elugram window
在最左侧第一个峰 x-轴下右键单击并选择 find maximum
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3. 按照下面表 1 输入相应摩尔质量并选择添加到校正表 “Add to
calibration”
-
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Table 1
分子量信息
Sample
PS ReadyCal grn
PS ReadyCal red
PS ReadyCal wht
Data file
002-0201
003-0301
001-0101
Peak 1
2180000
1000000
659000
Peak 2
246000
128000
67500
Peak 3
32500
18100
9130
Peak 4
3420
1620
374
3. 对于峰 2 到 4重复此步骤。.
4. 切换回化学工作站并调入下一个校正文件 (003-0301),从 GPC菜单选择计算
GPC结果 “Calculate GPC-Results” 。(在计算机屏幕底部有缩小的图标,单击
即可)
5. 我们继续在 X 轴下面左数第一个峰的位置下单击右键并选择找最大 (在
GPC Addon elugram window 从表 1 输入相应摩尔质量并选择添加到校正表
“Add to calibration”。
7. 使用数据文件 001-0101重复步骤 4到 6。
8. 当所有 12 个校正
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
都已经添加到校正表中后,激活校正窗口,使用 “PSS
Poly 5" 来拟合数据并从菜单中选择 File | Save As以 “ps_thf” 作为文件名(使
用 HPCHEM\GPC\目录来存储校正文件)。
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3. 如何分析实际样品
1. 切换到或开启化学工作站并进入数据分析画面"Data Analysis" 。
2. 从 DATA\GPC_DEMO 子目录调入数据文件 049-0401(假设此数据文件为实
际分析样品且设置了正确的积分设置) ,此数据是以 RI检测器检测的聚苯乙
烯宽标标样。
3. 通过 GPC | GPC-Settings...检查并修改 GPC设置
参照下图:
点击…Browse,选择刚刚做好的标准曲线文件 ps-thf.CAL,在画面右侧 Report
Settings处选中 Print results,还可以在 Configure Print 处选择缺省打印机以及文
本文件,并输入要
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
的文本文件名。然后选择 OK.
4. 从 GPC 菜单选择“Calculate GPC-Results”GPC-Addon 软件将打开并已经设
置好基线,使用新得到的校正曲线 ps-thf.cal 对数据进行计算。打印预览结果会
显示在计算机屏幕上,但可能不清楚。要想仔细查看击果,请在设置中选中打印
机或通过文本文件来浏览。
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浏览文本文件结果,使用搜索功能,输入 aaa.txt 进行搜索,找到打开即可,结
果如下:
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4. 如何做宽带校正(高级操作)
步骤:
窄标校正的适用范围最广,其缺点是对于许多高聚物来说很难找到其自身的窄标
标样。因此由GPC得到的分子量数据(例如碳酸酯)是相对于标样(例如聚苯乙
烯)的。为克服许多高聚物窄标难以得到的缺点,我们在GPC软件中可以使用宽
标或者普适校正来完成, 宽标校正需要使用一系列的窄标标样为基础并使用样
品的宽标标样(Mw和 Mn已知)(普适校正则需要高聚物样品的Mark-Houwink常
数),通过数学运算将窄标的校正曲线转换为所测样品的校正曲线。
¾ 激活 Calibration 窗口, 选择File 然后Open,在CALIB子目录中选择
demo_gpc.cal并打开。
¾ 在菜单工具栏选择 Calibration 接下来选择 Guided Broad Calibration。
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¾ 在所显示的窗口,阅读相关信息,然后选择 OK.
¾ 在 Guided broad calibration: Step 1 步骤一窗口 select Open stored
overlay
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¾ 在 gpc_demo子目录打开overlay文件Brd_demo.Add
¾ 在 Guided Broad Calibration:Step 2 窗口选择Mn和Mw。指定Mn为100000 且
Mw值为260000(此参数已知)。在 weight 栏均设为1。
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¾ 按OK离开此窗口
¾ 在 Guided Broad Calibration Step 3 窗口改变参数 Grid Eval.
为32(为节约时间, 拟和参数 A 和B 不要改变。
(若想获得详尽解释请参照GPC 数据分析软件参考手册, p/n G2182-90001,
Basic Theory of GPC一章。)
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¾ 按开始计算 Start Calculation 软件开始将基本曲线 demo_gpc.cal转换为样
品的校正曲线。 此转换基于 Mn-, Mw-的值和存储在.add文件中的流出曲线轮廓
来进行。
Brd_demo.Add 含有一个流出曲线, 一个.add-文件最多克包含8个流出曲线。转
换精度随此数目增加而增加。
正在计算中
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计算完毕
¾ 在 Guided Broad Calibration Step 4 窗口显示出原先核新计算出的 (基
于新校正曲线) Mark-Houwink 常数
计算出的 Mark-Houwink常数可以和高聚物物性手册中的常数值进行比较从而控制
曲线转换的质量 。
¾ 按 OK 得到下一个窗口并询问是否产生新的校正曲线表 “Create new
calibration table”。 按 Yes 并观察标记为摩尔质量一列的变化。
¾ 在tool工具栏(在菜单下) 单击 Overlay button
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(右数第三个) 获得基于校正曲线 (demo_gpc.cal)与经过反复迭代运算获得的宽带
校正曲线的重叠图。
¾ 单击File| Save as将此校正曲线存名。
普适校正
¾ 激活校正窗口 Calibration window 并调入文件demo_gpc.cal.
¾ 在校正 Calibration 菜单下选择普适校正 Universal Calibration.
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¾ 在普适校正窗口选中计算转换对话框Calculate tranformation。这将打开另外
两个对话框,再次对话框你可以输入基准化合物(聚苯乙烯)和所分析高聚物的
Mark-Houwink 常数,假定我们所测定的高聚物使聚氯乙烯(PVC),其常数为
a = 0.770 K = 0.0150 ml/g
(参见 Polymer Hnadbook, 4th edition,John Wiley and Sons, New York,
Weinheim):
¾ 在相应单元输入新的常数,按 OK 然后 Yes。
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观察校正表中摩尔质量一列的变化,校正窗口的上部显示基准校正曲线
demo_gpc.cal 和由普适校正转换计算出的 PVC 校正曲线的叠加谱图。
¾ 单击File| Save as将此校正曲线存名。