单取代Keggin结构错钩酸盐、单取代Keggin结构磷钩酸盐、三取代Keggin结构多金属氧簇、夹心结构多金属氧簇1、单取代Keggm结构错鸭酸盐试剂：二氧化错、氢氧化钠、钩酸钠、盐酸、乙醋、浓盐酸、过渡金属硝酸盐、乙酸钾乙酸缓冲溶液、乙醇仪器：烧杯（lOOmL）、加热装置、量筒、冰箱合成方法：2、单取代Keggm结构磷鸽酸盐2.1磷铮酸钾盐试剂：磷鹄酸、碳酸锂、过渡金属硝酸盐、氯化钾仪器：pH计合成方法：2.2磷钩酸季钱盐试剂:磷酸一氢钠、钩酸钠、硝酸盐、[（«-C4H9）4N]HSO4%仪器：真空干燥箱合成方法：3、三取代Keggm结构多金属氧簇试剂：二氧化错、氢氧化钠、钩酸钠、盐酸（6M）、碳酸钠、氯化钠、乙醇（无水，75%）、无水乙瞇3.1a-NaioC5e\V^054试剂：二氧化错、氢氧化钠、钩酸钠、盐酸（6M）、碳酸钠、氯化钠、乙醇（无水，75%）、无水乙瞇仪器：合成方法：32K9HGeW9Cu3（H2O）3O37试剂：醋酸-醋酸钠缓冲溶液、硫酸铜、饱和氯化钾溶液、乙睛-硫酸缓冲溶液、硫酸怯、硫酸钻、硫酸银、四丁基硫氢酸钱、仪器：合成方法：K5H?GeW9Mn3(H2O)3O37,出CO3O37,RHeGeUVNiy出0)23：和KEGeWgCi以出0)30”按照文献砂方法合成。aHGeWgCii3(Hg)30y的合成过程为：3.5mmola-NaioGeW9034溶解在20mL水中形成悬浮液,加入20mLpH为4.7的醋酸■醋酸钠缓冲溶液和24mmol硫酸铜，将溶液pH值调节至5.0,65疋加热1小时，冷却至室温，除去不溶物，加入13mL饱和氯化钾港液，过滤，在醋酸•醋酸钠缓冲洛液中重结晶。K5H5GeW^ln5(H:O)3O37,K3H7GeWQCo3(H20)?037和K4H6GeW9Ni3(H;O)3O37的合成过程类似，3.5mmola-NaioGeWgC^溶解在20mL水中形成悬浮液，加入20mLpH为3.3的硫酸缓冲溶液和35niniol金属硫酸盐,65°C加热1小时，冷却至室温，除去不溶物，加入3g固体KCI,过滤所得沉淀，在乙睛.硫酸缓冲溶液中重结晶。[(W-C4H9)4N]3H7GeW9M3(H2O)3O37(M=Mn11,Co",Ni",C』)的合成按照文献匚砌方法进行，和钾盐的合成过程类似，用6g四丁基硫氢酸技替代KC1加入最后的溶液中.得到的季绥盐的纯化是按照文献方怯进行的R创，将得到的固体溶懈在少量的乙.購中，搅拌，过滤出不溶物，然后加入大量的水，过滤出生成的沉淀，重复两次°4、夹心结构多金属氧簇试剂：餌酸钠、浓硝酸、硝酸锌、硝酸钠、硝酸铁、乙酸钠、甲醇、高储酸钾、仪器：合成方法：夹心结构多金屈氧簇Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]-46-48H2O的合成按照文猷方法合成⑵叭一般的合成过程为：0.38mol镐酸钠溶T350mL水中，加热至85CC,加入25mL浓硝酸，升温至93加入0.1mol硝餃锌溶T100mL的溶液。冷却至40弋，出现细针状晶体，此时得到笫一批产品，将滤液蒸发至体积的一半，盖上盖子，50。(：下静置，放f13-4天，分离生成的结晶。将所得用水重结晶,得到无色的Na,2[WZn3(H20)2(ZnW9034)2]-46-48H20oNa12[WZnM2(H2O)2(ZnW9O34)2](M=Mnu,Co11,Ni",Cu")按，照文献方法⑺町合成：0.005molNal2[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]»解在100mL去离子水，加入3倍化学计量比二价取代离子溶液，在50°C下加热°过滤所得固体后倾入硝酸钠溶液(120・150吕溶丁600mL去离子水)中，混合物加热至沸搅拌20-30分钟。得到有色的钠盐溶液过滤，冷却到室温。缓慢结晶分离得到针状晶体。[WZnFe:I,2(H20)2(ZnWo034)2]12'的制备按照文献方法⑴町合成：将0.008mol硝酸铁溶T30mL水中,搅拌下滴加到Nai2[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]溶液(0.004mol溶于150mL水)中,得到浅黄色溶液。加入固体乙酸钠(8-10g),然后加入甲醇直到溶液变浑浊。钠盐丁•O'C下过夜结晶，得到黄色结晶粉木。过滤，结晶用甲醇/水(3：1)洗涤。[\VZnMn[n2(H2O)2(ZnW9O34)2]12'的制备按照文献方法合成⑵叫粗的Mii(H)取代物通过加2.6摩尔当量的猛离子制得。60°C下2mmolNa12[WZnMn2(H:O)2(ZnW9O34)2]^T-100mL去离子水中，然后滴加酸性KMnO4(1.35mmol,25mLH：O,—滴50%H2SO4)o得到的深棕色溶液搅拌加热20分钟，过滤出棕色沉淀。在50弋下加入15gKC1结晶。
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