鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的评定

封静余：鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的评定 9 鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的评定 封静余 (上海市嘉定 区计量质量检测所 ，上海 201800) 摘要 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的影响因素，建立数学模型，对各不确定度分量进行了分 析和计算。当鸡精调味料中谷氨酸钠的含量为49．15％时，谷氨酸钠含量测定结果的扩展不确定度为0．34％(k= 2)。 关键词 测量不确定度 谷氨酸钠 鸡精调味料 评定 测量不确定度 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征合理地赋予被测量之值的分 散性，是与测量结果相联系的参数 j¨。测量结果的 可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小，所 以测量结果必须附有不确定度的说明才是完整并有 意义的 J。鸡精调味料中的谷氨酸钠含量是评价 鸡精品质的一个重要技术指标，是鸡精品质优劣的 主要依据，其测量结果准确与否关系到鸡精品质评 价是否准确。SB／T 10371—2003 E 3]标准中采用酸度 计法测定鸡精调味料中的谷氨酸钠含量。笔者根据 JJF 1059—1999_4 的要求，对酸度计法测定鸡精调 味料中谷氨酸钠含量的测定结果进行了测量不确定 度的分析与评定。 1 实验部分 1．1 方法原理 利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基 的碱性，使羧基显示酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定 定量。以酸度计测定终点 。 1．2 测定方 法 准确称取 5 g样品(精确至 0．000 1 g)，用适量 水溶解后定容至 100 mL容量瓶中。吸取该溶液 10．0 mL，加入60 mL水，用 NaOH标准溶液滴定至 酸度计指示 pH=8．2。加入 10．0 mL甲醛溶液，再 用 NaOH标准溶液滴定至 pH=9．6， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 加入甲醛 溶液后消耗 NaOH标准溶液的体积。同时做空白试 验 。 1．3 结果计算 鸡精调味料中谷氨酸钠含量测定结果的定量数 学模型为： ： ×100％ (1) — 一 x ¨ 式中： ——鸡精调味料样品中谷氨酸钠的含量(质 量分数)； 。— — 测定用 样 品溶液 加入 甲醛后 消耗 NaOH标准溶液的体积，mL； — — 试剂空白溶液加入甲醛后消耗 NaOH 标准溶液的体积，mL； c——NaOH标准溶液的浓度。mol／L； m——样品质量，g； 0．187——与 1．O0 mL 1．000 mol／L NaOH标 准溶液相当的含 1分子结晶水谷氨 酸钠的质量。g／mmol； — — 样品溶液的用量，mL； 配制样品溶液的体积，mL。 2 测量不确定度的来源 从检测过程和数学模型分析，鸡精调味料中谷 氨酸钠含量的测量不确定度主要来源于：(1)测量 重复性；(2)NaOH标准溶液的浓度；(3)测量使用 的天平及量具(如滴定管、容量瓶、移液管)；(4)其 它有关常数。式(1)中的系数“0．187”与谷氨酸钠 的摩尔质量有关，其不确定度来源于谷氨酸钠中各 元素的相对原子质量，该不确定度分量很小，在评定 中可以忽略。滴定终点使用的酸度计为精密级，检 定证书标明pH值测量总误差≤0．01，其精密度远 优于方法要求，其不确定度可以忽略。 3 测量不确定度的评定 3．1 测量重复性引起的标准不确定度 M(w) 鸡精调味料中谷氨酸钠含量的测定结果列于表 1。 利用表 1中的8次重复测量数据，按 A类评定 测量重复性引起的标准不确定度 M(w)，则： M(一)一 一 一5．8×10-4W I I I M‘ ， 一_=二一—————_==——一 一3． × √n √8 ： 1．2×10一 收稿日期：2004—10—12 维普资讯 http://www.cqvip.com 10 化学分析计量 2005年 ，第 l4卷，第 1期 表1 鸡精调昧料中谷氨酸钠含量测定结果 序号 VI／mL l|，／％ 1 14．00 49．07 2 13．95 48．88 3 14．O8 49．37 4 14．05 49．26 1．646 X10—3 5 14．05 49．26 6 13．98 48．99 7 14．02 49．14 8 14．05 49．26 平均值 14．02 49．15 注 ：m=5．000O g，c=0．1021 mol／L， =1．15 mL， 2=10．0 mLo 3．2 NaOH标准溶液的浓度 c引起的标准不确定 度 “(c) NaOH标准溶液购于上海市计量测试研究院， 其证书中给出 NaOH标准溶液的浓度为(0．102 1± 0．0002)mol／L， =2，则： M(c)：0 — ． 0 0 — 02 ： 0．000 1 1／Lmolz MLc —— 一 · = 0 102 1 -0．001 C ． ⋯ ‘ 3．3 样品质量 m引起的标准不确定度 u(m) 天平检定证书给出的天平线性为 ±0，2 mg，将 线性分量假设为均匀分布， = ，换算成标准不确 定度为： ： ： 0．12 mg ，c √3 在操作过程中共称量两次，一次为清零，另一次 为称重，每一次称重均为独立的观测结果，两者的线 性不相关，因此称取5 g样品产生的不确定度 u(m) 为： M(m)=~／2 X 0．12 =0．17 mg ： Q： Z ：3． 4×10一s 3．4 样品溶液用量 引起的标准不确定度u( ) 3．4．1 校准引起的标准不确定度 u ( ) 10 mL A级单标线移液管的最大允许误差为 ±0．02 mL E ，假设为均匀分布， = ，则： )= = -o． mL 3．4．2 温度波动引起的标准不确定度 u：( ) 假设温度的波动范围为±3℃，水的膨胀系数 = 2．1 X10-4／℃ ，样品溶液的用量 =10．0 mL，按 均匀分布考虑， = ，则： X 3 X 2( )= —广 一 Q：Q ：! !Q：： = 0．004 mL 将上述不确定度分量合成得： u( )=~／u ( )+u： ( ) = ．012 +0．004 = 0．013 mL ： ： 1．3×10-3 10．0 一 一 3．5 测定用样品溶液实际消耗 NaOH标准溶液的 体积引起的标准不确定度 u(V1一 ) 3．5．1 测定用样品溶液消耗NaOH标准溶液的体 积引起的标准不确定度 u(V1) (1)校准引起的标准不确定度 u (V1) 25 mL A级滴定管的最大允许误差为 ±0．04 mL C ，假设为均匀分布， =√ ，则： )= = -0．023 mL (2)温度波动引起的标准不确定度 u：(V1) 按 3．4．2进行分析，测定用样品溶液消耗 NaOH标准溶液的体积 =14，02 mL，则： )： 14．02 X 3 X 2．1 X 10一 = 0．005 mL 将上述不确定度分量合成得： M( )=~／M ( )+／／,22(V1) ： ．023 +0．005 = 0．024 mL 3．5．2 试剂空白溶液消耗 NaOH标准溶液的体积 引起的标准不确定度 u( ) (1)校准引起的标准不确定度 u ( ) 按 3．5．1中(1)进行分析得：u ( )=0．023 mL。 (2)温度波动引起的标准不确定度 u：( ) 按3．4．2一进行分析，试剂空白溶液消耗 NaOH 标准溶液的体积 =1．15 mL，则： )： 1．15 X 3 X 2．1 X 10一‘ =0．00042 mL 将上述不确定度分量合成得： 维普资讯 http://www.cqvip.com 封静余：鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的评定 l1 u( )：~／u。 (v0)+u ( ) ： ．023 +0．00042 ： 0．023 mL ( — )=~／ (V1)+ ( ) = ．024 +0．023 = 0．033 mL = 02 1 15 - o． — l4． 一 ． ⋯ ⋯ 3．6 配制样品溶液的体积引起的标准不确定度 u( ) 3．6．1 校准引起的标准不确定度 u( ) 100 mL A级容量瓶的最大允许误差为 ±0．10 mL[6] ，假设为均匀分布，k= ，则： u c = =0．058 mL ／q ，c 3．6．2 温度波动引起的标准不确定度u (V) 按3．4．2进行分析，配制样品溶液的体积V= 100 mL，按均匀分布考虑，则： u ( )： ； 100 X 3×2．1×10一 J3 = 0．036 mL 将上述不确定度分量合成得： u(V)=~／u。 (V)+u22(V) ： 丽 = 0．068 mL ： O — ． 0 — 68 ： 6．8×10-4 V 100 ’ 。‘ 4 相对合成标准不确定度及扩展不确定度 测量重复性、NaOH标准溶液浓度、样品质量、 样品溶液的用量、样品溶液实际消耗 NaOH标准溶 液的体积及配制样品溶液的体积引起的不确定度相 互独立，所以测定谷氨酸钠含量的相对合成标准不 确定度为： = 哥 -o．删 实验测得谷氨酸钠的含量 w=49．15％，则测量 结果的合成标准不确定度 ( )为： u( )： ×w：0．0034×49．15％ = 0．17％ 取包含因子 k=2，得测量结果的扩展不确定度 为： U=ku( )=2×0．17％ =0．34％ 5 测量结果的表示 谷氨酸钠含量的测量结果可表示为：(49．15-I- 0．34)％ ，k=2。 6 结论 采用酸度计法测定鸡精调味料中的谷氨酸钠含 量，其扩展不确定度为0．34％。对各不确定度分量 进行分析和计算表明，滴定溶液的体积引起的相对 标准不确定度分量最大，其次是样品溶液的用量、测 量重复性、滴定溶液的浓度等引起的相对标准不确 定度分量。 参 考 文 献 1 魏昊，乔东，江丽媛，等．化学分析中不确定度评估指南．北京：中 国计量出版社，2002．99 2 国家技术监督局．测量不确定度评定与表示指南、北京：中国计 量出版社，2000． 3 SB／T 10371—2003 鸡精调味料． 4 JJF 1059—1999 测量不确定度评定与表示． 5 GB／T 5009．43—1996 味精卫生标准的分析方法． 6 JJG 196—1990 常用玻璃量器． EVALUATIoN 0lF THE UNCERTAINTY oF Ⅱ￡ASURE Ⅱ￡NT FoR THE CoNTENT oF M oNoSoDn GLUTAM ATE IN CHICKEN ESSENCE SEASoNING Feng Jingyu (Shanghai Jiading Institute of Metrolo~ Quality Test，Shanghai 201800，China) ABSTRACT The intluencing~etom of the uncertainty of measurement for the content of monosodium glut~ te of chicken es— senee seasoning were discussed and modeled by mathematical expression．The components of the uncertainty of measurement weIe ann- lyzed and calcdated． e expanded uncertainty of measurment result of monosodium glut~ te is 0．34％(k=2)，when the content of monosodium glutamate in chicken essence seasoning is 49．15％ ． KEYw0RIDS uncertainty of measurement。monosodium glutamate，chicken essence seasoning，evaIuation 维普资讯 http://www.cqvip.com