红外光谱应用新进展及其与色谱指纹图谱对比分析

第 2 7卷 ,第 6期 　 　　　　　　　　　　　光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol1 27 ,No1 6 ,pp109321097 2 0 0 7 年 6 月 　　　　　　　　　　　 　Spect roscopy and Spect ral Analysis J une , 2007 　 红外光谱应用新进展及其与色谱指纹图谱对比 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 刘 　岩1 , 刘顺航1 , 王俊全1 , 孙素琴2 3 11 天津天士力现代中药资源有限公司 , 天津　300402 21 清华大学化学系 , 北京　100084 摘 　要 　综述了红外光谱技术在常用中药材鉴定、地方民族药识别、中药炮制、中药注射剂四方面应用最新 进展 , 这些包括加强计算机解析深度 , 增加药材前处理 , 利用二维相关红外光谱进行炮制监控等 ; 另外 , 简 述了色谱指纹图谱多组分含量分析框架体系的构建 ; 分析比较红外光谱与色谱指纹图谱技术在中药质量控 制领域应用的共性与差异点。 关键词 　红外光谱 ; 色谱指纹图谱 ; 新进展 ; 中药质量控制 中图分类号 : O65713 　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 100020593 (2007) 0621093205 　收稿日期 : 2006212202 , 修订日期 : 2007202220 　基金项目 : 国家十五科技攻关计划项目 (2004BA721A44)资助 　作者简介 : 刘　岩 , 女 , 1963 年生 , 天津天士力现代中药资源有限公司副主任药师　e2mail : ly20596392 @163. com 　3 通讯联系人 引 　言 　　在中药现代化进程中 , 中药质量控制成为瓶颈问题之 一。为此科研人员开展了大量基础研究工作 , 在红外光谱与 色谱指纹图谱 (本文特指高效液相色谱指纹图谱)方面为中药 质控开辟了新的途径 [1 ] 。本文综述了当前红外光谱新进展 , 并将其与色谱指纹图谱进行分析比较。 1 　红外光谱新进展 　　近两年来红外光谱在中药质控领域取得突破性进展 , 突 破了检测样品有损、存在大量废弃物的问题 , 形成了一种无 损、环保的新型检测体系。常规的制药分析样品前处理繁 琐 , 分析周期较长 , 使用有毒有害试剂较多 , 常产生大量废 气、废液 ; 相比之下红外光谱分析有如下鲜明的技术特点 : 分析速度快 , 多种成分同时分析 , 无污染分析 , 样品不需特 别的预处理 , 不使用有毒、有害试剂 , 无损伤分析 , 操作简 单 , 分析成本低 [224 ] 。红外光谱技术已在中药材鉴定、中药材 炮制、中药注射剂各个领域发挥了重要作用 , 分述如下。 111 　中药材鉴定 11111 　常用中药材的深入研究 红外光谱对常用中药的研究已经不局限于通过谱图的差 异来作出简单辨别 ; 而出现两个新的应用研究方向 : 一种是 在谱图计算机辅助解析方面进行深入研究 , 采用多种分析方 法挖掘谱图数据信息 ; 另一种是为了增大样品差异性对样品 进行前处理。 王凤岭 [5 ]等利用红外三级鉴定法区别栽培和野生丹参。 栽培与野生丹参一维谱图峰形相似度很高 ,只是吸收峰波数 有一定的差异。二阶导数谱则在特征波段栽培丹参有单峰 , 野生丹参出现分叉峰 ; 栽培丹参与野生丹参较强吸收峰特征 波数不一致。二维红外相关光谱中差异更明显 , 在特征波段 野生丹参有很强的自动峰 ,而栽培丹参没有。依据自动峰的 不同可以很容易的分辨出栽培与野生丹参。红外三级鉴定法 将栽培与野生丹参药材的差异性逐步明显化 , 有利于直观鉴 别。 徐海星 [6 ]等建立了一种中药材海金沙分析鉴定的方法。 以甲醇、氯仿、石油醚为提取溶剂 , 提取海金沙得到不同溶 剂提取物 , 采用红外光谱图谱鉴别法对提取物进行分析、比 较所得的图谱样品与标本的相似性好。该试验使用不同的溶 剂对原药材进行提取处理 , 增大了样品差异性 , 提高了谱图 差异化 , 更有利于药材的辨识。 张瑞芳 [7 ]等用红外光谱法用直接鉴定三种不同产地的佛 手 , 根据特征吸收峰的峰位、吸收强度及峰高比的量化指标 值 , 进行比较分析 ; 每个产地的佛手峰高比值都有固定的范 围 ; 根据值的大小可以初步判断其产地。该试验对光谱图进 行峰高比的量化指标值是其新特点。 程存归 [8 ]等采用水平衰减全反射变换红外光谱法测定了 赤芍及其伪品 , 并结合主成分分析法进行排序比较了正伪品 之间的差异程度。结果发现基于傅里叶变换红外光谱的主成 分分析在反映同属不同种及同种不同产地植物化学组成差异 程度上具有应用价值。 金向军 [9 ]等利用红外光谱法对 18 种来源于不同产地的 朝鲜淫羊霍的红外光谱进行了分析、指认 , 利用红外光谱半 定量分析方法分析了朝鲜淫羊霍的品质与原产地的关系 , 发 现光谱随产地等因素呈现规律性的变化。初步建立了利用红 外光谱简便地分析淫羊霍品质的方法。 王立群 [10 ]等分析研究不同的遮荫条件 (人工棚架、杉树 林下、玉米林下等)和不同的生长年限 (1～5 年) 栽培黄连的 红外光谱的“指纹特征”, 凭借直观而相对量化的红外特征峰 的相对强度来阐明对黄连生长影响的整体变化规律。采用 FTIR , 从分子水平上快速准确无损地检测由于生长环境的 不同而影响黄连生长的原因。这一方法和技术对道地药材的 规范化种植具有指导意义。 阿依古丽塔西 [11 ] 等采用 F TIR 光谱法分别对药用植物 甘草 (药材对照品)及其伪品刺果甘草进行了无损快速鉴别研 究。结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明 : 虽然甘草和伪品刺果甘草都是来源于同一科 属 , 但两者所含化学组分的含量不同 , 其红外光谱图既有一 定的差异 , 又有一定的相似。而在红外二阶导数谱图上差异 较明显 , 在二维红外谱图的差别不但较明显而且很直观。凭 借这些差异 , 可方便地进行真伪鉴别 , 同时还进一步表明了 这两种甘草药材中化学组分之间的差异。 金文英 [12 ]等鉴定白术及其伪品 , 采用径向基函数神经 网络分别测试了白术及其伪品的红外光谱。采用 36 个样本 作训练集 , 27 个样本作检验集 , 当训练目标误差平方和定为 0101 时 , 各类 RBF (径向基函数) 对训练集中白术样本识别 的正确率均为 100 %。因此该法可用于简便、快速、准确地识 别白术及其伪品。 红外光谱技术应用新进展表现为 : 一方面通过应用了不 同的溶媒进行试验 , 对药材进行提取处理 , 增大了样品差异 性 , 提高了谱图差异化 , 更有利于差异性小的药材辨识 ; 另 一方面谱图计算机辅助解析通过量化峰高比、主成分分析、 谱图半定量分析、相关二维、神经网络等方面的深入研究 , 挖掘了更多的谱图数据信息。 11112 　地方民族药的鉴别 由于地方民族药还停留在外观形状经验鉴别水平 , 相应 色谱含量分析较少。因此红外光谱分析技术已迅速被彝、 藏、蒙等少数民族医药所接受 , 并且在地域性药物鉴别、基 原调查、珍稀药材保护等领域进行了有益的尝试。 杨群 [13 ]等采用傅里叶变换衰减反射红外光谱法对鸡根、 大红袍两种彝药药材进行了快速无损的红外光谱测定。 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 彝药块根的红外吸收光谱图主要由碳水化合物木质素、纤维 等吸收峰组成。 关昕璐 [14 ]等采用红外光谱法直接测定藏药翼首草不同 产地、不同药用部位的红外光谱 , 并比较了它们的红外光谱 差别。结果表明 : 翼首草药材根与地上部分的红外指纹图谱 有明显差别 , 可用于药用部位的鉴别 ; 产地相距较远药材的 光谱差别也较大。 徐良 [15 ]等用红外三种光谱法对四种蒙药材进行了鉴别 研究。四种药材粉末的红外光谱有明显区别。 结果表明地方民族药与传统中药一样具有较强的红外光 谱指纹特征 , 可以据此进行判别。红外光谱在地方民族药中 的应用 , 打破了其长期缺乏有效质控方法的局面。与此同 时 , 红外光谱也将成为地方民族医药核心质控技术。 112 　中药材炮制 红外指纹图谱用于中药炮制品的鉴别是可行的 , 特别是 二维相关的使用 , 使炮制过程不再成为不可控的过程 ; 且红 外光谱法样品制备简单 , 仪器设备普及性强 , 在中药饮片的 快速鉴别与过程监控中具有一定的优势。 白燕 [16 ]等利用红外光谱法 , 从分子水平 , 快速、准确 , 整体宏观监控炮制过程 , 分析生地黄特征峰和熟地黄特征峰 变化趋势和规律。在地黄传统炮制经验基础上 , 规范其炮制 工艺 , 制定其饮片质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 , 并为中药炮制质量检测、工艺 监控等提供强有力分析手段。 鲍红娟 [17 ]等利用红外光谱技术分析研究河南道地药材 怀菊花及其炮制品 , 找出怀菊花、炒菊花和菊花炭的红外光 谱和二阶导数谱的“指纹”特征。 郁露 [18 ]等采用傅里叶变换红外光谱技术动态跟踪药用 植物白芥子的炒制过程 , 获得了不同炒制时间样本的红外 谱 , 二阶导数谱和热扰动下的二维相关红外谱。白芥子的红 外谱表明 , 白芥子在炒制过程中油脂特征峰的相对强度变化 不明显 , 说明白芥子磷酸酯相对较稳定 ; 而酰胺 Ⅰ带峰和酰 胺 Ⅱ带的吸收峰相对强度显著减小 , 是因为白芥子在高温炒 制过程中 , 蛋白质 (酶)发生了热变性 ; 纤维多糖的特征吸收 峰在炒制 10 min 后明显减弱 , 这与药材表皮纤维多糖加热 分解相关联。二阶导数谱和二维相关红外谱的变化规律与红 外谱的结果相一致 , 进一步验证了白芥子药材在炒制过程中 发生的主要变化是蛋白质变性及多糖的分解。该方法揭示了 药材在炮制过程中所发生的物理化学变化过程 , 从分子光谱 水平上奠定了白芥子药材炮制的目的“杀酶保甙”的理论基 础。 113 　中药注射剂 王晶 [19 ]等将红外光谱技术应用于中药注射剂鉴别 ; 系 统考察了制样、分辨率、扫描次数、重复扫描次数等对光谱 信息质量产生影响的因素 , 分别测定了板蓝根、川芎、红花、 黄芪、鱼腥草等中药注射剂的红外光谱。结果各种注射剂原 始图谱具有较大的相似性 , 采用计算机辅助解析技术可以较 好的对不同种注射剂进行鉴别。 潘艳丽 [20 ]研究黄金菊粉针 (金莲花、野菊花、金银花) 药 效组分的红外指纹表征 , 采用红外光谱及其导数光谱法进行 测定 , 用相关系数法进行解析 , 用原料药和化学药效组分指 纹表征表述质量特征。 2 　色谱指纹图谱现状概述 　　中药质量的评价需要用综合的、非线性的分析观念来适 应 , 色谱指纹图谱就是适应这一特点的一种质量控制模式。 目前我国中药指纹图谱的实施 , 已由实验室研究进入到实际 应用和作为法定质量标准的阶段。它不仅从图谱的整体特征 来综合地鉴别真伪 , 还可以以一定的量化参数大致评价中药 产品质量的稳定性和一致性。在现阶段 , 据此判断原料、半 成品、成品的质量相关性、一致性和稳定性 , 应用范围包括 4901 光谱学与光谱分析 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 第 27 卷 原料药材的筛选、生产工艺的优化、成品质量的稳定考察、 市场商品的质量监控。实践证明 , 色谱指纹图谱分析所表达 的质量信息远比测试单一成分要丰富得多 [21 , 22 ] 。 中药指纹图谱的检测是将定量取样、定量操作得到的标 准提取物色谱指纹图谱整体特征作为指纹 , 与同样定量取 样、定量操作得到的供试品色谱相比较 , 不仅能检测出该中 药应该含有的中药成分 , 而且能检测出所含成分含量的高 低。无须烦琐计算 , 即可通过相似度的比较达到鉴别真伪。 中药指纹图谱的应用能有效、准确地评价中药的质量指 标 [23 , 24 ] 。 例如天士力集团已将多元色谱指纹图谱分析定为内控方 法。对复方丹参滴丸主要化学成分进行了系统分析 , 鉴定出 10 种丹参水溶性成分和 20 种三七皂苷类成分 , 基本揭示了 复方丹参滴丸化学物质基础 ; 能更完整地反映出复杂药产品 的化学组成特征 , 可用于复中药产品的质量控制 [25 ] , 见图 1 (各批次的复方丹参滴丸产品中有效成分的含量一致 , 确保 了复方丹参滴丸质量的稳定) 。 Fig11 　HPLC f ingerprint chromatographic for various lots of compound denshen dripping pill 3 　红外光谱与色谱指纹图谱共性与差异分析 311 　共性 中药指纹图谱是某种 (或某产地) 中药材经适当处理后 , 采用一定的分析手段得到的能够标示该中药材或中成药特性 的某类或数类成分的色谱或光谱的图谱 , 它具有系统性、特 征性和重现性。 系统性 : 指纹图谱所反映的化学成分应包括中药有效部 位所含大部分成分的种类 , 或指标性成分的全部 ; 　　特征性 : 指纹图谱中反映的化学成分信息能特征地区分 中药的真伪与优劣 , 成为中药自身的“化学条码”; 重现性 : 不同操作者和不同的实验室应能做出相同的指 纹图谱 , 其误差应在允许的范围内。 312 　差异性 红外光谱鉴别特征性强。对整个化合物分子的鉴别 , 专 一性更强 , 其关键是把具有差异性的化学成分富集起来 , 使 其表现在红外图谱上 , 只需考虑红外光谱指纹图谱之间的相 似度 , 比较其差异性 , 即可达到鉴别效果。 色谱指纹图谱表示中药及其制剂的各种组分群体特性的 共有峰的图谱。它综合反映了某一特定药材各主要成分的含 有情况 , 以及彼此相对含量的内在质量情况。 总之红外光谱与色谱指纹图谱在原理、制样、测试、分 析等方面存在许多不同点 , 见表 1。 Table 1 　Contrast Analysis chart for IR spectrum with f ingerprint chromatographic 红外光谱 色谱指纹图谱 无损性 对样品进行破坏 无需条件摸索 色谱条件需进行摸索 , 不易确定 简单、快捷 (直接粉碎压片) 5 min 繁琐 (需进行浸提分离过程) 4h 以上 获取整体宏观信息 获取部分雅息 无需单体标准物 必需单体标准物 检验成本低 检验成本高 无废弃物产生 有大量废液产生 重现性好 重现性差 定性分析 定性、定量分析 检测精度低 检测精度高 4 　结 　论 　　随着红外光谱与色谱指纹图谱在解决中药质量标准与检 验方面优势的显现 , 中药质控领域结合自身实际情况对其在 该领域的研究进行了有效的延伸与扩展 , 基本形成以红外光 谱为定性、半定量分析 , 色谱指纹图谱为定量分析的两大模 式 ; 在药物质量控制过程中 , 红外光谱可以应用于前道质量 控制与样品稳定性考察 ; 色谱指纹图谱可以应用于后续重点 成份指标含量控制 ; 两者互相渗透、互为补充 , 为中药现代 化铺平了道路。 　 参 考 文 献 [ 1 ] 　SUN Su2qin , ZHOU Qun , QIN Zhu , et al (孙素琴 , 周　群 , 秦　竹 , 等) . 中药配方颗粒红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法 [ P ] . 中国专利 : CN 1447109A. 2003. 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Progress in Application of Infrared Spectroscopy and Comparative Study of Chromatographic Fingerprints L IU Yan1 , L IU Shun2hang1 , WAN G J un2quan1 , SUN Su2qin2 3 1. Tianjin Tasly Modern TCM Resourees Co. Ltd. , Tianjin 　300402 , China 2. Analytic Center of Tsinghua University , Beijing 　100084 , China Abstract 　The newest development of applications of IR techniques to the identification of Chinese herbs , the discrimination of folk medicine herbs , Chinese herbs processing and Chinese t raditional injection , which involving enhancing computer analysis depth , intensifying the pre2t reatment of Chinese herb and using 2D2IR correlation spect roscopy for processing control , was elab2 orated in the present paper. Meanwhile , the establishment of multi2component determination analysis system of chromatographic fingerprint diagram was shown. And the sameness and difference of the IR spect roscopy and chromatography fingerprint diagram 6901 光谱学与光谱分析 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 第 27 卷 techniques were analyzed , and a comparison was made in terms of quality control of Chinese herbal medicine. Keywords 　IR ; Chromatographic fingerprint s ; New development ; Quality control of Chinese t raditional medicine (Received Dec. 2 , 2006 ; accepted Feb. 20 , 2007) 　　3 Corresponding author 第 35 届国际光谱会议 　　第 35 届国际光谱会议 (35th Colloquium Spectroscopicum Internationale , CSI XXXV)将于 2007 年 9 月 23～27 日在厦门召 开。国际光谱会议是世界谱学研究领域的顶级峰会之一 ,此次会议是这一系列性国际学术盛会首次在中国召开。会议由中国 化学会、中国物理学会、中国光谱学会、国家自然科学基金委、厦门市政府和厦门大学主办。会议主席为黄本立院士 ,联合主席 为方肇伦院士 ;会议秘书长为王秋泉教授。 此次会议主要议题包括 : (1) Atomic Spect rometry ( AAS , A ES , AFS , Plasma 等) ; (2) Molecular Spect rometry ( UV2 V IS , IR , Raman , Fluorescence/ Phosphorescence/ Chemiluminescence , NMR 等) ; (3) Mass Spect rometry ; (4) Laser Spec2 t rometry ; (5) Hyphenated Techniques (with m2TAS , HPLC , CE 等) ; (6) X2Ray and Synchrot ron Spect roscopy ; (7) Chemo2 metrics。会议还将组织包括 : (1) Elemental Speciation ; (2) Environmental Analysis ; (3) Frontier of Mass Spect rometry ; (4) Spect roscopic Sensing of Bio - related Species ; (5) Spect roscopy for Nanomaterials ; (6) Surface - enhanced Spect roscopy 等专 题研讨会。同时还将举办光谱/ 质谱仪器及周边设备/ 部件、相关化学品及化学/ 物理预处理设备等的展览会。(请详见会议网 站上的二轮通知英文稿) 为了提高中国光谱/ 质谱学研究水平 ,鼓励国内同行积极地参与 ,经研究决定特别针对国内代表的会议做以下说明 : (请登 陆会议网站注册系统 ,查看详细的注册信息和旅馆信息) 一、付款方式 : 请将会议注册费转帐至 : 帐 　　户 :厦门大学 开户银行 :工行厦大支行 账 　　号 :4100021709024904620 注 :1. 汇款时请注明为“CSI XXXV 注册费” 2. 请在 6 月 15 日前将参会代表的姓名、单位及汇款单底联通过网站注册系统个人帐号在线上传到会务组 ,否则无法 确认您的注册信息。 二、会议摘要请于 2007 年 5 月 31 日前通过网络在线提交 ,本次会议不接受电子邮件投稿。请到会议网站下载摘要 模板 个人简介word模板免费下载关于员工迟到处罚通告模板康奈尔office模板下载康奈尔 笔记本 模板 下载软件方案模板免费下载 , 严格按照模板的格式和要求用英文准备摘要 ,并以 Microsoft Word 文件格式投稿。不符合格式要求的摘要将被退回。会议论 文集将由厦门大学出版社正式出版 ,文责自负。 三、会议给少数特别优秀的研究生参加会议提供部分资助。请在 5 月 15 日前提交申请 ,具体事宜请登陆会议网站查询。 四、重要日期 :2007. 5. 31 摘要截稿 　　2007. 6. 15 提前注册截止 2007. 9. 23 会议注册 200719124～27 会议召开 五、联系方式 : 联系人 :林峻越 　陈 　石 　吴玲玲 邮政地址 :厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室 　邮编 :361005 电话 :059222186401 ,2183052 　　传真 :059222181810 E2mail :secrcsi @xmu. edu. cn ; secrcsi @gmail. com 网站 :http :/ / www. csixxxv. org 7901第 6 期 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　光谱学与光谱分析