乳酸产品中甲醇含量是一项重要指标,甲醇含量
高低与制造工艺有关,采用离子交换树脂,膜技术,分
子蒸馏技术生产的乳酸产品中甲醇含量低;但采用酯
化法[2]生产的乳酸产品中甲醇含量较高,测定甲醇含
量时先将甲酯完全水解生成甲醇,通过实验确定了甲
酯水解的最佳条件。
1 实验
1.1 材料与仪器
乳酸样品:新化公司乳酸、江西武藏野乳酸、金丹
乳酸;氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸钠均为分析
纯试剂。
调温电热套、烧瓶、回流管、冷凝接收管。
1.2 测定步骤
用吸量管准确吸取乳酸样品5mL放入烧瓶中,
加水30mL,加氢氧化钠4g,连接装置将其进行回流
水解30min,然后蒸馏,取初馏液20mL,转移至容量
瓶中,加水定容至100mL作为检查液,然后按国标进
行测定。
2 结果与讨论
2.1 水解剂的选择
实验样品选用新化乳酸,水解时间为25min,水
解剂加入量4g,其他条件按国标操作,选用不同的
水解剂:氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸钠,测定甲
醇含量,实验结果见
表
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1。
表1 水解剂与甲醇含量的关系
水解剂 氢氧化钠 氢氧化钙 碳酸钙 碳酸钠
甲醇含量/% 0.12 0.09 0.06 0.10
由表1可看出,选用氢氧化钠作水解剂,水解液
中甲醇含量较高,水解较完全。
2.2 水解时间的选择
在其他条件与国标相同,选用氢氧化钠作水解剂
时,水解时间为20、25、30、35、40、45min,分别测定
甲醇含量,结果见表2。
表2 水解时间与甲醇的关系
水解时间/min 20 25 30 35 40 45
甲醇含量/% 0.10 0.12 0.160.15 0.160.16
选用氢氧化钠作水解剂,当水解时间至30min
时,甲酯已全部水解,而后延长时间,甲醇基本保持不
变,故水解时间选择为30min。
2.3 水解剂加入量的选择
在其他条件与国家
标准
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相同,选用氢氢化钠作水
解剂,水解时间30min,水解剂加入量为2、3、4、5、6、
7g时分别测定甲醇含量,结果见表3。
表3水解剂加入量与甲醇的关系
水解剂加入量/g 2 3 4 5 6 7
甲醇含量/% 0.110.140.160.160.160.16
水解剂加入量到4g时,甲酯已全部水解,而后
增加加入量,甲醇基本保持不变,故水解剂加入量选
择为4g。
3 结 论
3.1 测定乳酸产品中甲醇含量时,将甲酯完全水解
生成甲醇。
3.2 甲酯水解完全的最佳条件,选用氢氧化钠作水
解剂,水解时间30min,水解剂加入量4g。
[参 考 文 献]
[1]GB2023-2003.食品添加剂乳酸[S].
[2]金其荣,张继民,徐 勤.有机酸发酵工艺学(第一版)[M].中国轻工
业出版社,1997.
乳酸产品中甲醇含量测定方法的改进
(河北新化股份有限公司,河北 新乐 050700)
张瑞芹
[摘 要]酯化法生产的乳酸产品中有残余的甲酯,测甲醇含量时,需对样品进行预处理,甲酯完全水解生成甲醇。从国家标
准[1]测定方法中存在甲酯水解不完全的问题出发,确定了甲酯水解的最佳条件:以氢氧化钠代替国家标准中碳酸钙为水解剂,水
解剂加入量4g,水解时间30min。
[关键词]甲酯完全水解;甲醇含量
[中图分类号]TQ225.41 [文献标识码]B [文章编号]1003-5095(2008)05-0062-01
[收稿日期]2008-01-16
[作者简介]张瑞芹(1966-),女,工程师,从事化工质检技术
工作。
第31卷第5期
2008年 05月
Vol.31No.5
May.2008