扫描电镜

null扫描电镜的原理及应用扫描电镜的原理及应用 Ⅰ、主要的教材和参考书Ⅰ、主要的教材和参考书 1. 金属X射线衍射与电子显微分析技术 冶金工业出版社 2. 电子显微镜与电子光学 科学出版社 3. 电子显微镜 机械工业出版社 4. 电子显微术基础 北京航空学院出版社 5. 电子显微镜图像分析原理与应用 宇航出版社 6. 扫描电子显微技术与X射线显微分析 科学出版社 7. 扫描电子显微镜入门 科学出版社 8. 扫描电子显微镜分析技术 化学工业出版社 9. 材料结构电子显微分析 天津大学出版社 11.电子光学（应根裕 主编） 清华大学出版社 Ⅱ、 主要的学术期刊Ⅱ、 主要的学术期刊 1. 电子显微学报 2. Microscopy and Analysis 3. Scanning 4. J. of Microscopy 1、概 述1、概 述OM、TEM和SEM的区别和联系 SEM的发展历史 SEM目前的主要生产厂家及性能参数 1.1 OM、TEM和SEM的区别和联系1.1 OM、TEM和SEM的区别和联系光学显微镜（Optical Microscopy, OM）、透射电镜（transmission electron microscope，TEM）和扫描电镜（scanning electron microscope, SEM）是现代材料科学工作者最常用的工具。 1.2 SEM的发展历史1.2 SEM的发展历史最早的试验开始于1935年M.Knoll的工作,他的兴趣在研究二次电子发射，故没有使用聚束的电子透镜。紧接着M.von Ardenne于1938年发 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 了一篇理论性文章，指出实现扫描电子显微的原理，并自制了一台电镜。二次大战初期（1942年），美国R.C.A.实验室V.K.Zworykin, J.Hillier和R.L.Snyder等人又制造了一架扫描电镜。1948年C.W.Oatley决定在英国剑桥大学 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 系把研制扫描电镜作为研究生的课题，并于1965年首先在英国制成商品，并写出报告性 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 。 1.3 SEM目前的主要生产厂家 及性能参数1.3 SEM目前的主要生产厂家 及性能参数目前扫描电镜已在各方面得到广泛应用，包括材料科学、地质、化工、生物和医学等。世界各国有不少工厂能生产多种优质电镜，如英国剑桥科学仪器公司（CamScan 系列）、荷兰(FEI) Philips公司、日本的HITACHI和JEOL公司等都不断推出各种型号的扫描电镜。联邦德国Opton公司率先在国际市场上提供了第一台完全数字式的扫描电镜——DSM 950。此外，美国、捷克等国也都生产扫描电镜。我国也已有生产扫描电镜的多年历史。 null典型机型典型机型HITACHI公司的X-650FEI公司的SIRION200JEOL公司的JSM-5600LV2. 扫描电镜的基本特点2. 扫描电镜的基本特点A) 对样品大小的适应性大 在扫描电镜中,由于物镜的工作距离长,样品室空间大,因 此可以放入大块样品，这对于不能破坏的超硬材料、地质 样品和各种昆虫样品是很方便的。 B) 对样品种类适应性大 扫描电镜观察的样品种类,除了气体外,可以说无所不包, 无所不能。当然象放射性样品需要加屏蔽,带磁的样品需 要去磁处理。 C) 样品制备适应性大 扫描电镜遇到的样吕种类如此之多,如果在制备上相当繁 杂,那么对于种类繁多的适应性也就变成了空话。 2.1 扫描电镜的基本特点2.2 扫描电镜的优点2.2 扫描电镜的优点1. 景深长、图象富有立体感。 2. 图象的放大倍率可在大范围内改变,而且分辨 率较高。 3. 样品制备方法简单,可动范围大,便于观察。 4. 样品的辐照损伤及污染程度较小。 5. 可实现多功能分析。 3. 电子束与固体样品作用时产生的信号3. 电子束与固体样品作用时产生的信号null 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。nullnull 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化，由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏特；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回样品表面的电子，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。null 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用做成分分析。null（2）二次电子 它是被入射电子轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子，又称为次级电子。这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生很多自由电子，这些自由电子中90％是来自样品原子外层的价电子。 nullnull在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图4-57所示。二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量 E0。 nullnull（3）吸收电子 （4）透射电子（4）透射电子null电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系 由图知，样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。 由图知，样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足以下关系： ip=ib+is+ia+it (4-69) 式中：ip 是入射电子强度；  ib 是背散射电子强度；  is 是二次电子强度；  ia 是吸收电子强度；  it 是透射电子强度。 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足以下关系： ip=ib+is+ia+it (4-69) 式中：ip 是入射电子强度；  ib 是背散射电子强度；  is 是二次电子强度；  ia 是吸收电子强度；  it 是透射电子强度。null将上式两边同除以ip，得  η+δ+a+T=1 (4-70) 式中：η= ib/ip，为背散射系数； δ= is/ip，为二次电子发射系数； a = ia/ip，为吸收系数； T = it/ip，为透射系数。null(5)特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。根据莫塞莱定律，如果我们利用X射线探测器探测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判断这个微区中存在相应的元素。null(6)俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。(6)俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。null 4. 扫描电镜的构造和 工作原理 数字放映机工作原理变压器基本工作原理叉车的结构和工作原理袋收尘器工作原理主动脉球囊反搏护理 4. 扫描电镜的构造和工作原理2.4.2 扫描电镜的结构示意图2.4.2 扫描电镜的结构示意图图1.1 扫描电镜结构示意图扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统 (1)电子光学系统（镜筒） 由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。  (1)电子光学系统（镜筒） 由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。 2.4.3 扫描电镜的电子光学系统示意图2.4.3 扫描电镜的电子光学系统示意图电子枪结构示意图电子枪结构示意图电子枪电子枪的分类及特性电子枪的分类及特性null(一) 电子源 1．热发射源 当温度超过一定值时，有较多的电子具有克服表面势垒 (功函数φ) 的动能而逃离金属射出。 J = AT2exp(-φ/kT) J：阴极发射电流 T：阴极温度 A：与材料有关的常数 对材料要求：功函数小，熔点高 功函数 工作温 度 特点 W阴极 4.5eV 2500-2800 稳定、制备简单 BaB6 2.7eV 1400-2000 化学性质活泼 要求10－4Pa以上真空 特殊夹持材料 null2．场发射源 Δ 冷场致发射－ 当尖处电场强度 > 105 V/m 时 表面势垒宽度 < 10nm 量子隧道效应成为发射主导机制 在室温下，大多数电子的能量还不足以克服已 降低了的势垒，但仍有一部分电子能穿过势垒而 发射。 Δ 热场致发射－ null 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。null 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100µm，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80小时。 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。null 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍，同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达 1nm 以下。 场发射电子枪可细分成三种:冷场发射式(cold field emission , FE)，热场发射式(thermal field emission ,TF)，及萧基发射式(Schottky emission ,SE)null 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控制针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。 null 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。 热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。电磁透镜电磁透镜束斑直径与电压的关系－1束斑直径与电压的关系－1热场发射时的情形束斑直径与电压的关系－2束斑直径与电压的关系－2Theoretical probe size in nm at WD = 10 mm: Spot/HT 30 kV 5 kV 2 kV 1 kV 1 10 24 40 61 2 19 48 77 110 3 40 97 160 220 4 82 200 320 450 5 170 430 670 940 6 370 900 1400 2000 7 810 2000 3100 4400 1900 4500 7200 10000 热电子发射的情形束斑直径与电压的关系－3束斑直径与电压的关系－3TheoreticaTHEORETICAL PROBE SIZE IN nm AT WD = 5 mm Spot/HT 30 kV 5 kV 2 kV 1 kV 1 7 20 30 50 2 15 36 58 85 3 30 73 120 170 4 61 150 240 340 5 130 320 450 710 6 280 670 1100 1500 7 600 1500 2300 3300 8 1400 3400 5400 7600 l热电子发射的情形扫描线圈扫描线圈nullnull（2）信号收集处理系统（2）信号收集处理系统null吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；特征X射线信号，用X射线谱仪检测；可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。null收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。图4.62。nullnull当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上-250V的偏压。现在一般用同一部收集器收集二次电子和背散射电子，这通过改变栅网上的偏压来实现。将收集器装在样品的下方，就可收集透射电子。null(4)图像显示和记录系统 这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。null(5)真空系统 (6)电源系统 扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同。 null4. 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 nullnull(2) 分辨本领  nullnullnullnullnull加速电压为30kV时电子束的扩散区域 (3.6µm及0.14µm为扩散距离、8.2µm及2.3µm为电子束作用范围的大小 ) 当原子序数小时 a)低加速电压时;b)高加速电压时 当原子序数大时c)低加速电压时;d)高加速电压时 (3)景深 SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角ac。由图可知，扫描电镜的景深F为  因为ac很小，所以上式可写作 (3)景深 SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角ac。由图可知，扫描电镜的景深F为  因为ac很小，所以上式可写作 null图4.64 景深的依赖关系 nullnull一幅高质量的SEM图像应该满足三个条件: 一是分辨率好,显微结构清晰可辨; 二是衬度适中,图像中无论是黑区还是白区的 细节都能看清楚; 三是信噪比好,没有明显的雪花状噪声。 其中分辨率是最重要的指标。 5 表面形貌衬度原理及其应用5 表面形貌衬度原理及其应用nullnullnullnullnull6.原子序数衬度原理及其应用6.原子序数衬度原理及其应用nullnullnullnullnullnullnull2.5.3 原子序数不同时电子束与样品的相互作用-12.5.3 原子序数不同时电子束与样品的相互作用-12.5.3 原子序数不同时电子束与样品的相互作用-22.5.3 原子序数不同时电子束与样品的相互作用-22.5.3 加速电压不同时电子束与样品的相互作用-32.5.3 加速电压不同时电子束与样品的相互作用-32.5.3 角度不同时电子束与样品的相互作用-42.5.3 角度不同时电子束与样品的相互作用-42.5.4二次电子成像2.5.4二次电子成像2.5.5 背散射电子成像2.5.5 背散射电子成像2.5.6 SE和BSE的成像比较2.5.6 SE和BSE的成像比较SEBSE2.5.7 低电压和高电压的成像比较-1（BSE）2.5.7 低电压和高电压的成像比较-1（BSE）2 KV10 KV2.5.8 低电压和高电压的成像比较-2（SE）2.5.8 低电压和高电压的成像比较-2（SE）1 KV5 KV20 KV2.5.9 低电压和高电压的成像比较-3（SE）2.5.9 低电压和高电压的成像比较-3（SE）10 KV1 KV3、应 用3、应 用一幅高质量的SEM图像应该满足三个条件: 一是分辨率好,显微结构清晰可辨; 二是衬度适中,图像中无论是黑区还是白区的 细节都能看清楚; 三是信噪比好,没有明显的雪花状噪声。 其中分辨率是最重要的指标。 为了获得高质量的SEM图像应做的是：为了获得高质量的SEM图像应做的是：1. Choose the correct kV 2. Choose the correct spot 3. Focus 4. Stigmate像散对成像的影响像散对成像的影响样品是否导电对成像的影响样品是否导电对成像的影响束斑大小对成像的影响-1束斑大小对成像的影响-1SPOT 2SPOT 5束斑大小对成像的影响-2束斑大小对成像的影响-23.1 形貌的观察和分析-13.1 形貌的观察和分析-13.1 形貌的观察和分析-23.1 形貌的观察和分析-2SEM TEM3.1 形貌的观察和分析-33.1 形貌的观察和分析-33.2 失效分析－13.2 失效分析－13.2 失效分析－23.2 失效分析－2null