GBT 13293.高纯阴极铜化学分析方法

中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 高纯阴极铜化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 催化示波极谱法测定硒、确量 GB/T 13293. 1 - 91 Higher purity copper cathode- Determination of selenium and tellurum contents- Catalytic oseillopolarographic method 1 主题 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 与适用范围 本标准规定r高纯阴极铜中硒、蹄含量的测定方法。 本标准适用于高纯阴极铜中硒、确含量的测定。测定范围:0. 000 05%一。000 3Y, 2 引用标准 GB l.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将四价硒、谛还原为单体，以砷作载体共沉淀富集微 量硒、啼与基体铜分离。单体砷、硒和谛用高氯酸一硝酸溶解。在亚硫酸钠一高碘酸钾的氨性底液中，硒能 产生灵敏的吸附催化波，于一。.60 V起始阴极化扫描.进行硒的导数示波极谱测定‘在高氯酸一抓化钠- 四氧化碳底液中，啼能产生灵敏的吸附催化波，J--o. 60 v起始阴极化扫描，进行筛的导数示波极谱测 4 试剂 4. 1 四A`,化碳 4.2 次亚磷酸钠 4.3 硝酸(,l. 42 g/-L)，优级纯 4.4 高氯酸(p1. 67 g/ml)，优级纯 4.5 氢澳酸(pl. 48 g/mL)，优级纯。 4.6 盐酸(1+1) o 4. 7 硝酸(1+1) 4.8 高氯酸(1十1) 4. 9 高氯酸(1十7) 4.10 次亚磷酸钠一盐酸混合洗液;每升洗液中含10g次亚磷酸钠(4-2)和50 ml. &酸(pt. 19 g/mt) 4们 亚硫酸钠溶液(200 g/L) 4.12 氯化钠溶液(200日L) 4. 13砷溶液:称取2.6g二氧化二砷，置于NO mL烧杯中，加入15 -L氢氧化钠溶液(100 g!L),微 国家技术监督局1991一12门4批准 1992一10一01实施 r:el,r 13293. 1- 91 热溶解，移入X00 ml容量瓶中，用水稀释饭约200 ml，加入1滴酚酞乙醉溶液(10川1)，用盐酸<9-6) 中和至红色褪去 用水稀释至刻度，混匀 此济液土nil约含9 mg砷 4.14 'I合底液 称取50. O g氛化t!j,S.og乙 胺四乙酸 几钠.用200 nil一水溶解·加入13 ml川勿胶 溶液‘[。g/l),200 ,,1 -橄水‘叫，90;rn L狱移入洲。in[容觉瓶中 用水稀释至刻度·棍匀 4.15 高澳酸钾溶液(2o g;1):称取艺.。g i1}h碘酸钾·用90 m、水溶解，加人1 -L毓水(川.，「R·i)， 移入}00 nil容敏瓶中‘用水稀释至刻度.混匀 A门6 硒标准贮存溶液A:称取0. 100 0 g金属硒<)99. 99写)，羚卜150 nil -烧杯中，加入10 nil硝酸 忆补·孟认段MI·低温加热全完全溶解·移入1 0U0 m1容抢瓶中用水稀释至刻度泞昆匀 此溶液’nil, 含loo pg硒 4. 17 fiq标准贮存溶液1h:移取10. 00 nil -晒标准贮存溶液A (4. 16)，置于300 nil -容墩瓶中，fl]水稀 释至刻度 混匀 此溶液 1 ml含2 pg硒 4.18 硒标准溶液:移取s. 00 ml, lm标准贮存溶液B (4.17),置f 200 ail容量瓶中.用水稀释--i}.刻度， 混匀 此溶液1 mL含。.05 rig硒 4门9蹄标准贮存溶液a 称取。，1000g金属谛299. 99/ )-置于150 mL烧杯中，加入10 .n1硝酸 (4.7)盖卜友皿，低温加热至完全溶解，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1 nil 含100 kg啼 4. 20 %标准贮存溶液B:移取]().00 ml -谛标准贮存溶液A (4.19),FL于500 mL容劫瓶中.to水f4 释至刻度，混匀〔此溶液土ml含2 kg蹄 4.21 蹄标准溶液:移取5. 00 mL 15 1 标准贮存溶液B (4. 20).置于200 ml容u瓶中，用水稀释$',刻度 混匀 此溶液1 ml一含。.05 rlg谛。 5 仪器 线性扫描示波极A仪 6 分析步骤 6.1 试料 按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1称取试样.精确至。.001 g 表 1 硒或碎含址 ,% 000 05^ -0. 000 15 试 料,g 2 000 }0.00015一0. 000 30 I. 000 6.2 空白试验 随同试料做空向试验 63 )则定 63.1 将试料(6. 1)置F 200 ml.烧杯中，加入13 -L硝酸(4.7),盖r表1111.低温加热至完全济解 稍 冷.加入j nn工高氯酸(4. 4)，加热至胃白烟 1-2 min，用水洗表皿及杯壁，再加热至冒自烟.取 卜冷却 6. 3. 2 加入120 ml, tt*'(4. 6)，低温加热2 h类溶解，加入1 ml砷溶液(4.13).8 k次TF.0'Rtk1 (1.2).搅拌至溶解.加热至溶液呈棕色，于水浴卜加热至还原析出单体砷、硒和啼(约需1一1.川 ).冷 却全室温 6. 3. 3用NI>7IGI棉过滤，以次亚磷酸钠一钦酸混合洗液(4_ 10)洗涤烧杯3次·沉淀8一10次·再用水浅涤 烧杯3次.沉淀10次 6.3-4 将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中 从漏件卜缓缓滴加l0 -I-硝酸(4. 3).; -1-高 ,71 i,l':1}: ,. 1). (}=T, CB/T 13293.1一 91 热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化砷、硒和啼至冒高氯酸白烟1-2 nun.冷却，用水洗表皿及杯赃.再 加热至刚冒白烟，冷却至室温，移入50 ml -容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 6. 3.5 分取5. 00 mL试液(6. 3. 4 )于50 mL十燥烧杯中，加人2. 0 m l高}},酸 (4.9),1.0mi亚硫酸钠 溶液(4.11)，混匀，静置10一15 min,加入5. 0 ml混合底液(4.14),1.0 ml‘高碘酸钾溶液(4. 15)，混 匀。以下按6. 3. 7条进行硒的测定 6. 3.6 分取5. 00 ml,试1* (6. 3. 4)于20 ml- 烧杯中.在低温电热板l:加热至刚n自烟.加入[ml氢浪 酸(4.5),继续加热至冒烟，冷却.用水洗杯壁，再加热至冒烟，冷至室温后.加入5. 0 in L教化纳溶液 (4. 1劝,0. 2 ml四氯化碳(4, 1),摇匀，放皆5一10 min，以卜按6. 3. 7条进行谛的测定「 6.3.7 在示波极谱仪阴极化导数部位.于起始电位一。.60 v进行扫描，记录峰电流值 减去空_l试验 溶液的峰电流值。从工作曲线上查出相应的硒或啼量 6.4 工作曲线的绘制 64.1 硒工作曲线的绘制 6.4.1门 移取0,1.00,2.00,4.00,6.00 mL硒标准溶液(4.18)分别置于 组50 mL I-燥烧杯中，体积 不足6. 0 ml者用水补到6. 0 mL，加入1. 0 mL高氯酸(4. 8),1. 0 ml, 亚硫酸钠溶液(4.11).混匀，静段 10^ 15 min,加入5. 0 mL混合底液(4.14),1.0 mL高碘酸钾溶液(4.15),混匀。 6.4.1.2 在示波极谱仪阴极化导数部位，于起始电位一。.60 V进行扫描，记录峰电流值，以硒量或蹄 量为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.2 蹄工作曲线的绘制 6. 4. 2门 移取 0,1.00,2.00,4.00,6.00 mL磅标准溶液(4. 21)分别置于 」组20 mL烧杯中，加八 0. 6 ml高氯酸(4. 8)，在低温电热板仁加热至刚冒白烟，加入L ml氢澳酸((4, 5).继续加热至冒烟.冷 却，用水洗杯壁，再加热至冒烟，冷却至室温后，加入5. 0 ml氯化钠溶液(4. 12),0.2 ml.四抓化碳 (4.1)，摇匀，放置 5^ 10 min. 6.4-2.2 按6.4.1.2条进行。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算硒、谛的百分含量: Se,Te(%)=m,义V 又10-0爪1义V, 又 100 式中:，，— 自工作曲线上查得的硒量或啼量,Fig ; V,-一 试液总体积，mL; V— 分取试液体积，ml.; m。一一试料的质量,g 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表 2 硒或啼含量 允 许 差 0. 000 05--0. 000 10 0. 000 05 ?0. 000 10^ 0. 000 20 0.000 08 ?0.000 20--0. 000 30 0 (〕00上0 GB/T 13293.1一91 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由北京矿冶研究总院负责起草 本标准由北京矿冶研究总院起草 本标准主要起草人张子贞。