HZT-03型痕量总烃色谱分析仪操作
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编制: 审核: 批准: 目 录 第一章、概述 1.1、气相色谱原理简介 1.2、仪器概述 第二章 主要技术指标 2.1总烃最小检出限 2.2氢火焰离子化检测技术指标 2.3综合参数 第三章、外气路的安装 3.1外气路及气体净化器的连接 3.2色谱仪阀件使用注意事项 第四章、操作及计算 4.1操作步骤 4.2微机控制器的操作 4.3、JS3070外置工作站操作步骤 第五章、仪器的保养 第六章、故障与排除 一、概述 1、1气相色谱原理简介 色谱分析是一种多组分混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质混合物进行分离,测定混合物的各组分。并对混合物中的各组分进行定性、定量分析。 最早色谱法被用于分离植物的叶绿素。将植物的石油醚抽提液倒入一根装有粉状碳酸钙吸附剂的玻璃柱管内,再加入纯的石油醚,任其自由留下,结果在柱管中出现不同颜色的色带,因而有了“色谱”名称,并没有颜色特殊含意,但是“色谱”这个名称还是保留了下来,沿用到现在。 由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此目前已广泛地应用于石油化工,生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等等问题。 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱(填充柱或毛细管柱)。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间 分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配,使各组分在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性,将各组分按顺序检测出来。最后由二次仪表(如
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仪式、积分仪、色谱工作站等)将各组分的色谱图记录下来。如果是用积分仪或色谱工作站还可以直接给出样品的分析
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。 由中国科学院大连化学物理研究所科纳科技开发公司制造的HZT-03型痕量总烃色谱仪可采用浓缩气相色谱法对空分设备主冷凝器液氧中痕量碳氢化合物分析,也可连续地在线检测空分设备中痕量碳氢化合物,是保证空分设备主冷凝器安全运行的专用仪器,同时还适用于制氧工作,石油化工检测痕量碳氢化合物的检测。该仪器荣获冶金部科技成果奖,中科院仪器二等奖,分析方法一等奖,该仪器的分析数据、分析方法已被中石化总公司作为
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颁布。 1、2仪器概述 HZT-03型气相色谱仪由柱箱,进样器、气路控制系统和计算控制系统组成。具有大容量柱箱,安装色谱柱时,操作方便。采用优质枫叶,柱箱内的温度梯度很小。 气路控制系统装备有稳压阀、稳流阀和针形阀从而保证了仪器的定性定量的重复性。采用高精度的刻度稳流阀和刻度针形阀保证流量的标准性和流量的重复性,而且使用方便。 载气流量控制部分包括载气稳压阀(出厂时载气稳压阀的输出压力调至0.3Mpa/cm)提供稳定气压的输入载气到载气稳流阀,载气压力表(柱前压力),载气稳流阀为机械刻度式。稳流阀的输出流量可以从相应的刻度~流量曲线表查得。每台色谱仪出厂时,均附有一套刻度~流量曲线表,在查表时应注意流量与气体的种类有关。稳压阀的输出气压不可自行调节,否则会影响刻度——流量曲线的有效性。由于刻度~流量曲线的流量指示值具有满量程±0.5%指示值0.5%的精度,故可省去转子流量计。如果需要更精确的流量值可以使用皂膜流量计测量。载气压力表指示的是柱前压力,所以调节载气稳流阀,载气压力表的指示值也会跟着改变。 控制系统采用微型计算机对柱箱、进样器、检测器进行实时温度控制,保证了仪器的可靠性和重复性。 检测器的灵敏度选择、输出信号的衰减大小选择等都由计算机来控制完成。 微机控制器有一个大型(16×2)双排点阵液晶显示器可以同时显示控制操作对象、设置的参数,实际状态等大量信息,微机控制器有人机对话功能、出错显示功能操作非常方便。 计算机控制器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。 2、 主要技术指标 2.1总烃最小检出限 专门用于空分设备中痕量碳氢化合物的分析 痕量杂质 总烃最小检出限 直接检测(V/V) 浓缩后检测(V/V) 甲烷 0.1×10-6 / 乙烷 0.1×10-6 0.002×10-6 乙烯 0.1×10-6 0.002×10-6 乙炔 0.1×10-6 0.005×10-6 丙烷 0.2×10-6 0.005×10-6 丙烯 0.1×10-6 0.01×10-6 异丁烷 0.1×10-6 0.01×10-6 正丁烷 0.1×10-6 0.01×10-6 丁二烯 1.0×10-6 0.01×10-6 2.2氢火焰离子化检测技术指标 氢火焰离子化检测器( FID) 敏感度:Mt≤1×10-11g/s(正十六烷) 噪音:≤5×10-14A 漂移:≤1×10-13A/15min 线性范围:≥106 2.3综合参数 环境温度:5°~35°C 相对湿度:不大于85% 供电电源:220V±22V,50Hz±0.5Hz 接地电源:<0.1 启动时间:≤1小时 最高使用温度:399°C 外形尺寸:502×720×435 电源功率:3000W 工作环境:室内无腐蚀性气体,氢气瓶远离火种,不得有强烈振动 和影响工作的强磁场存在。 三、外气路的安装 3.1外气路及气体净化器的连接 HZT-03型色谱仪随机附件中有一个高效气体净化器,能为用户过滤、净化气相色谱仪所用的各种气体,保证仪器能够正常的工作。该高效气体净化器有三个气体管道,载气管道用两个净化管、氢气管道和空气管道各一个净化管,能同时过滤、净化三种气体有时亦可将几个管道串联以进一步提高进化效果。 载气管道和空气管道两个净化管内均为硅胶,也是为了过滤气体中的水分。 当净化器使用一个月后,要进行活化一次;活化时应把分子、硅胶分别倒入两个铁制容器内,在烘箱内260烘6小时,冷却2小时后再按原样装入净化管中。至此高效气体净化器又可重新使用了。 色谱仪的外气路采用外径Φ3×0.5(壁厚)的聚乙烯管、Φ2×0.5不锈钢衬管,磷铜圈(铜碗),0型圈2个,M8×1 螺纹接头来连接。 1、 剪取适当长度的聚乙烯管,并在其两端各插入一根Φ2×0.5的不锈钢衬管。 2、 将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个0型圈装入聚乙烯管的另一端。 3、 将M8×1密封螺母旋在钢瓶接头(M8×1)上,并旋紧,保证密封良好。 4、 将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个0型圈装入聚乙烯管的另一端。 5、 将M8×1密封螺母旋在净化器的相应接头上(M8×1)上,并旋紧,保证密封良好。 其余的外气路连接与上相同。 色谱仪亦可采用Φ2×5外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接管。 注意: (1) 载气输入到气相色谱仪的压力必须在 0.343Mpa—0.392Mpa范围内。(相当于3.5kg/cm2—4kg/cm2) (2)空气输入到气相色谱仪的压力必须在 0.294Mpa—0.392Mpa范围内。(相当于3Kg/cm2--4Kg/cm2) (3)氢气输入到气相色谱仪的压力必须在 0.196Mpa—0.392Mpa范围内。(相当于2Kg/cm2--4Kg/cm2) (4)如果使用氢气为载气时,输入到色谱仪的载气入口压力应 在0.343Mpa。(相当于3.5 Kg/cm2)。 注意: 氢气减压阀要选用最大输出压力为0.6Mpa以上的氢气减速压阀。 3.2色谱仪阀件使用注意事项 色谱仪气路控制系统采用手动调节机械刻度式稳流阀、针型阀。即刻度对应流量。刻度对应流量具有满量程±0.5%+指示值的±0.5%精度,具体刻度和流量关系由于气体的不同其刻度和流量的关系也不同。应用时请查阅附中各种气体的刻度~流量表。表中的横坐标表示流量,流量以mL/min为单位,纵坐标表示刻度,刻度以圈数表示。 载气气路先经稳压阀稳压,压力稳定在0.294Mpa(3Kg/cm2)左右(出厂时已调整好)。因为此压力数值与刻度~流量表有关,所以请用户不要自行调节此稳压阀,以免刻度~流量表失效。然后载气经机械刻度稳流阀输出流量恒定的载气,稳流阀输出流量和刻度的关系可在附件中的刻度~流量表中查得,。流量与气体种类有关,查表时请注意。 空气气路先经稳压阀稳压,压力稳定在0.147Mp(1.5Kg/cm2)左右(出厂时已调整好)。因为此压力数值与刻度~流量表有关,所以请用户不要自行调节此稳压阀,以免刻度~流量表失效。然后空气经机械刻度针形阀输出一定流量的空气,针形阀输出流量和刻度的关系可在附件中的针形阀空气刻度~流量表中查得。 氢气气路先经稳压阀稳压,压力稳定在0.98Mp(1Kg/cm2)左右(出厂时已调整好)。因为此压力数值与刻度~流量表有关,所以请用户不要自行调节此稳压阀,以免刻度~流量表失效。然后氢气经机械刻度针形阀输出一定量的氢气,针形阀输出流量和刻度的关系可在附件中的针形阀氢气刻度~流量表中查得。 注意 在关闭气路时,调节刻度旋钮不能超过0圈,以免损坏稳流阀,针形阀,影响刻度指示值。关闭气路时,可关闭高效净化器中相应所路的开关阀。 四、操作 4.1操作步骤 4.1.1启动时先按下色谱仪右侧下方的总电源开关,交流接触器吸合,电机转动即对柱箱进行搅拌。按本章4.2节的操作方法,将“色谱柱”温度设定在50°C,“监测器”温度设定在100°C。 4.1.2按同样的方法将“衰减”和“量柱”设置所需数值,调节微调旋钮,使DHP-2000计算机色谱工作站或记录仪在零点位置。 4.1.3将空气流量调至200~250ml/min,即外型阀指示:6.5~7.0圈,氢气流量调至50~60 ml/min,即外型阀指示:5.2~5.6圈;氮气流量调至30~40 ml/min,即外型阀指示:4.2圈到4.6圈。 按“点火”键,FID检测器自动点火。观察计算机或记录笔数据变化,确认点着火之后,分别将氢气调到30~35 ml/min,即外型阀指示4.2~4.5圈;空气调到300 ml/min,即到型阀指示7圈。 4.1.4调节计算机或记录笔至适当位置,以备有比较宽出峰范围,待基线稳定后,可进行分析。 4.1.5用1ml注射器进0.5ml或1ml的标准样品,用秒表测出各单位峰的停留时间,并用直尺两出各峰的高度,算出各校正因子值(ppm/mm)。用色谱工作站时,免去此步骤,详见工作站说明书。 4.1.6对被分析样品各组分定性、定量、可分直接进样和浓缩进两步进行: (1)将六通阀设定在取样位置直接进样,在和标准样的同样操作条件下,用1ml注射器进被分析样品0.5~1.0ml (一般与标气进样体积相同),参照表样各组分的含量的保留时间来定性,量出各峰的峰高,由f值算出样品中各组分的含量。 (2)浓缩进样 打开仪器左侧的截止阀,将六通阀转向进样位置,取100ml的样气,由浓缩入口打入置换系统。 关闭截止阀,将六通阀转回取样位置。取100ml液氧,插入浓缩入口,用装有液氧的保温杯套到浓缩柱上,用液氮反复冷凝吸附十次,每次解吸时间不能超过1分钟,最后一次解吸时间不能超过1.5分钟。取下装有液氮的保温杯,待浓缩柱上的霜自然溶解后,打开截止阀打开,把自己加热至130~140°c的电炉,(或100°c开水)套上浓缩柱1.5分钟,转动六通阀进样,同时用秒表计时或按色谱工作站的F1,5秒后将六通阀旋转至取样位置。此时,载气将样品带入色谱柱分离,并由DHP-2000色谱工作站计算被分析样品各组分的含量。 (3)在线分析 在线分析时,截止阀为打开位置,将浓缩的注入口螺帽及胶垫拆下,接上在线入口气,并观察流速重新调节气量大小。(注:在线分析只能作液氧中的总碳含量)。 4.2微机控制器的操作 4.2.1概述 HZT-03型色谱仪的微机控制器在仪器的右侧上部。气相色谱仪的微机控制器,可以同时对控制对象,进行温度设置和实际温度控制,其温度控制精度为±0.1°C。 HZT-03型色谱仪的微机控制器有一个大型(16×2)双排点阵液晶显示器可以同时显示控制操作对象、设置的参数,实际状态等大量信息。 HZT-03型色谱仪的微机控制器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。 HZT-03型色谱仪检测器的输出信号零位有控制器的一个电位器调节。 4.3.3HZT-03型色谱仪柱箱温度的设置 HZT-03型色谱仪柱箱的温度设置范围为室温以上6°C~399°C,温度控制精度为±0.1°C。 色谱仪的色谱柱箱的加热丝功率大约1600W,色谱柱箱升温非常迅速。 当控制柱箱温度的制作器发生故障时,可能会造成柱箱内温度直线上升,当色谱柱箱内温度超过设定温度20°C,微机控制器会自动切断加热电源,同时关掉叶轮电机的电源,并在显示器上显示“OVEN TEMPERSTURE SCR ERROR”.当色谱柱箱内温度超过420°C时,色谱柱箱内的熔断片即熔化,以切断色谱柱箱加热电源,保护柱箱。重新开机前须更换熔断片。HZT-03型色谱仪的附件中备有熔断片。 柱箱温度的设置 柱箱温度设置是通过色谱仪的柱温健,数字键和输入键来完成的。 如柱箱温度需要设置为150°C,按键顺序见下表: 顺序 按键 显示器内容 1 柱温 OVEN TEMPERSTURE 100 10 2 1 OVEN TEMPERSTURE 1 3 5 OVEN TEMPERSTURE 15 4 0 OVEN TEMPERSTURE 150 5 输入 OVEN TEMPERSTURE 150 10 若按照上表顺序按键,则色谱柱箱的温度即被设置为150 °C。色谱柱箱的温度会迅带上升至150°C。 若按照上表顺序按键后,再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。 如下图所示: OVEN TEMPERSTURE 150 150.03 4.2.2 HZT-03型色谱仪进样器温度的设置 HZT-03型色谱仪进样器的温度设置范围为室温以上6°C~399°C,温度控制精度为±0.1°C 。进样器的加热功率大约90W。 当控制进样器加热的控制器发生故障时,色谱仪进样 器的温度超过设定温度50°C时,微机控制器会自动切断加热电源,同时切断叶轮电机的电源,并在显示器上显示“INJTEMPERATURE SCR ERROR”。 色谱仪的进样器进样键,数字键和输入键完成的。 如进样器温度需要设置为200°C,按键顺序见下表: 顺序 按键 显示器内容 1 进样 INJ TEMPERSTURE 180 10 2 1 INJ TEMPERSTURE 2 3 5 INJ TEMPERSTURE 20 4 0 INJ TEMPERSTURE 200 5 输入 INJ TEMPERSTURE 200 10 若按照上表顺序按键,则进样器的温度即被设置为200°C。进样器的温度会迅带上升至200°C。 若按照上表顺序按键后,再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。 如下图所示; INJ TEMPERSTURE 200 200.01 4.2.3 HZT-03型色谱仪检测器温度的设置 HZT-03型色谱仪检测器的温度设置范围为室温以上6°C~399°C,温度控制精度为±0.1°C 。进样器的加热功率大约90W。 当控制进样器加热的控制器发生故障时,色谱仪进样 器的温度超过设定温度50°C时,微机控制器会自动切断加热电源,并在显示器上显示“DET1 TEMPERATURE SCR ERROR”。 色谱仪的检测温度设置是通过检测键、数字键和输入键来完成的。 如检测器温度需要设置为200°C,按键顺序见下表: 顺序 按键 显示器内容 1 检测 DET TEMPERSTURE 180 10 2 2 EDT TEMPERSTURE 2 3 2 DET TEMPERSTURE 22 4 0 DET TEMPERSTURE 200 5 输入 DET TEMPERSTURE 220 10 若按照上表顺序按键,则检测器的温度即被设置为220°C。检测器的温度会上升至220°C。 若按照上表顺序按键后,则检测的温度即被设置为220°C。检测器的温度会迅带上升到220°C。 若按照上表顺序按键后,再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。 如下图所示: FID TEMPERSTURE 200 220.00 4.2.4HZT-03型色谱仪控制器的其它功能 HZT-03型色谱仪检测信号显示功能 按基流键显示器将显示出检测输出信号的电平值。 如下图所示: DET CURRENT 228 HZT-03型色谱仪对电源电压的监视 色谱仪有一交流电压表,可以随时测量和监视供电电源电压。 按电网键显示器将显示出供电电源电压。 如下图所示: AC VOLTAGE 220 HZT-03型色谱仪的秒表功能 按时间见显示器将显示出秒表。 如下图所示: SECOND 0.01 当按时间键后,再按输入键,则秒表开始计时,秒表开始计时后,再按输入键,则秒表暂停计时。再按输入键,则秒表继续计时。按清楚键,则秒表清零。 如下图所示: SECOND 0.00 4.3、JS3070外置工作站操作步骤 1、标样谱图 a 、选项-命名-前缀、后缀、“∨”-关闭-退出工作站-重新点击工作站 b、数据采集-进样-出峰-结束-另存为:取消-再处理 c、定量组分-取保留时间、组分名称、浓度-定量方法里选择计算校正因子-定量计算-定量结果-定量组分-取校正因子-定量方法-单点校正 d、文件-存为模板-另存为输入文件名-保存 e、文件-另存为输入文件名-保存 2、样品 a 、文件-引进模板 b、数据采集-选样-出峰-结束-另存为:取消-再处理-定量计算-定量结果打印-关闭 五、仪器的保养 仪器正确的维护不但使仪器正常工作,而且能延长仪器寿命,在维护仪器必须注意: a) 仪器应严格地在
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的条件下工作,在某些条件不符合时,必须采取相应的措施。 b) 严格按照操作规程进行工作,严禁油污,有机物及其它物质进入检测器及管道,以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 c) 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度,一般柱温低于固定液允许使用温度,在作高灵敏度操作时选择柱温应更低。 d) 仪器开机时应先通载气候升温,使用FID检测器时,应待FID超过100°C时方能点火。 e) 仪器关机时应先灭火后降温,然后才能关断载气。 氢火焰离子化检测器的清洗 可拆下FID外罩,取下电极和绝缘垫圈,把外罩、电极和绝缘垫圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超生波清洗液中,经超生波清洗后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配是注意点火线圈应居于喷口四周,不能与地相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度,如果是色谱固定液沾污检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。 进样器的清洗 进样器比较容易污染,特别是汽化管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好汽化管衬垫和密封螺母。 净化器的活化 流路控制系统中,接有过滤器,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260°C,时间24小时。 六、故障与排除 故障现象 故障判断 检查方法及修复 微机控制器具出错 在仪器正常运转时,如果外界有一突然的强电干扰,使仪器原设定的数据冲掉无法正常工作。 关掉电源开关,再开启电源开关,重新设定参数即能清除故障。 没 有 色谱峰 1、 放大器电源断开 2、 离子线断。 3、 没有载气流过 4、 记录器接触不良 5、 记录器故障 6、 进样器温度太低,样品没有汽化 7、 微量注射器堵塞 8、 进样垫漏气 9、 色谱柱连接松开 10、 无火(FID) 11、 FID极化电压没接或接触不良 1、 检查放大器,保险丝。 2、 检查离子线 3、 检查流路是否阻塞,气源是否用完。 4、 检查记录器连接 5、 排除记录器故障 6、 增加进样器温度 7、 更换注射器 8、 更换进样垫 9、 拧紧色谱柱 10、 点火 11、 接上极化电压,排除接触不良 正常滞留时间但灵敏度下降 1、 衰减太大 2、 没有足够样品量 3、 样品过样 4、 注射器漏或堵 5、 载气漏气 6、 氢气和空气流量选择不当(FID) 7、 检测器没有高压(FID) 1、 降压衰减,增加高阻。 2、 增加进样量 3、 保证样品全部进入系统 4、 更换注射器 5、 探漏 6、 调整氢气和空气流量 7、 检查或装上高压 拖尾峰 1、 进样温度太低 2、 进样管污染或进样垫残留 3、 色谱柱温度太低、 4、 进样技术太低 5、色谱柱选择不当 1、重新调节进样器温度 2、清洗进样器或清除进样垫的残留 3、升高色谱柱温度 4、改进进样技术 5、选择适当的色谱柱 伸舌峰 1、 样品量太大色谱柱过载 2、 样品凝聚在系统中 1、 降低样品量 2、 升高温度老化系统 色谱峰分离不好 1、 色谱柱温度太高 2、 载气流量太高 1、 降低柱温 2、 降低载气流速 基线有不规则波动 1、 仪器接地不好 2、 检测器污染 3、 气流选择不当 4、 放大器不好 1、 改善接地 2、 清洗检测器 3、 选择合适气流量 4、 检查放大器 基线噪声大 1、 气体不纯 2、 接地不良 3、 检测器污染 4、 检测器电缆接触不良 1、 净化气体使达到要求 2、 盖上接地 3、 清洗检测器 4、 更换或修复电缆 注意 1、分析以氧气为底气的样品时,注意甲烷前有正负号,切不可把正信号误认为甲烷,可参照保留时间定性。 实验过程中,如发现色谱柱分离效能明显下降,可对其进行活化,回复其效能。 活化条件如下: 分析柱 70~75°C, 4~6小时 色谱柱温度要严格控制在50±0.5°C,超过指定温度,色谱柱效率降低,以致损坏色谱柱。 3、 浓缩进样需注意一下几点: (1) 每次室温下解吸时间不宜过长,以防吸附的碳氢化合物在室温下部分解吸,造成在限定的吸附次数中浓缩不完全。 (2) 当低温吸附的速度明显减慢时,浓缩柱需拆下活化。条件为:N2气流下,180-200°,2小时。 (3) 每次切换平面阀时,速度尽量快,以防进样信号过大而影响样品出峰。 (4) 最后一次解吸时间应按操作条件严格控制。否则,时间太长,回造成浓缩不完全,时间太短,使稀释气留在浓缩柱的量增大,造样后使负信号增大,以致造成定量不准举确,严重时会使负信号增大,以致造成定量不准举确,严重时会使氢烟火焰熄灭。