了險JX純学晚仪器分析实验
报告
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实验名称：紫外吸收光谱实验维生素C片中抗坏血酸的含量测定学院：化学
工程
路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理
学院专业：化学工程与
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
班级：化工101姓名：丁翔学号10402010141指导教师：徐卫红日期：2013年5月3日PAGE\*MERGEFORMAT#一、实验目的1•了解UV的结构，了解仪器的开、关程序。了解化合物九的测定方法和UV的含量测定。max二、仪器和试剂仪器：UV-240IPC、T6紫外分光光度计。试剂：抗坏血酸、维生素C片、水等。三、实验内容九的测定max（1）抗坏血酸溶液：准确称取0.1329g的抗坏血酸标样，加水溶解于100ml的容量瓶中定容（储备液A，准确吸收储备液A5ml，加水于50ml容量瓶中定容得到B,吸取此溶液约1ml于50ml的容量瓶中，加水定容）备用。（2）检查仪器，打卡电源预热，并调试至正常工作状态。（3）以水做空白，测定上述溶液的九max吸收系数法测定维生素C片中抗坏血酸（已知抗坏血酸的E%二565），（1）准确称量,于研钵中研碎，准确称取0.1g粉末于100ml容量瓶中，加水50ml振摇，再加水至刻度，摇匀得到C溶液，将此溶液过滤，弃去起先的10ml滤液,收集续滤液，并吸收5ml于50ml容量瓶中加水定容，摇匀（样品液D，准确吸取此溶液5ml于50ml容量瓶中加水定容，得到备用液E）（2）在九处测E溶液吸光度，并计算。max标准曲线法测定维生素C片中的抗坏血酸含量（1）抗坏血酸标准溶液：准确吸收抗坏血酸储备液A5ml，加水于50ml容量瓶中定容。分别吸取此溶液1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml，于50ml容量瓶中加水定容。（2）在九处分别测定吸光度，绘制标准曲线。max（3）吸取样品液D3ml于50ml容量瓶中加水定容得到F，在九处分别测定其max吸光度，计算。四、实验数据及处理1.标1溶液，浓度为测定九如下
表
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1-1max波长/nm205210215220225230235240245吸光度-0.013-0.013-0.011-0.006-0.0010.0050.0110.0230.039波长/nm250255260265270275280285290吸光度0.0550.0750.0870.0950.0870.0700.0460.0310.015波长/nm295300310320330340350360吸光度0.0040.000-0.002-0.002-0.003-0.003-0.002-0.002根据上表可作出下图1-10.10-0.08-0.06-—■—B200220240260280300320340360380波长/nm0.02-0.00--0.02-由上图可知最大吸光度出现在九=265nm,在九处测定标准溶液标2、标3、maxmax标4、标5的吸光度及E、F的吸光度如下表1-2和表1-3表1-2序号标2标3标4标5吸取的体积ml2345浓度g/L0.53160.79741.06321.3290浓度mol/L0.0030200.0045310.0060410.007551吸光度0.2030.2650.3350.408表1-3序号EF吸光度0.0750.0422.A=ecl由上可知l=5650,根据表1-2可以分别计算出£，如下表表1-4表1-4序号标2标3标4标5£0.0118970.0103510.0098140.009563平均£0.010406代入E溶液的吸光度可得维生素C片中抗坏血酸含量实际计算值c=0.001276mol/L3•根据上表作出图1-2，如下■B-LinearFitofDATA1B0.400.350.300.250.20ParameterValueErrort-ValueProb>ltl0.0030.0040.0050.0060.0070.008浓度mol/LA0.063020.006559.622150.01063B45.354961.1802238.429146.76453E-4由上图可知A=0.06302+45.35496c对于F溶液，代入其吸光度，可得维生素C片中抗坏血酸含量实际计算值c=0.000463mol/L五、实验结果及讨论该实验结果为:有上述数据可知，用吸收系数法跟标准曲线法测量抗坏血酸中维生素C的含量差值较大，可能原因如下：1•因为抗坏血酸中的维生素C容易氧化，影响了实验的测量数据；2•因为仪器本身有误差，造成实验数据部准确。六、思考维生素C片中的抗坏血酸含量还可以用什么方法来测定？答：碘量法、荧光法、高效液相色谱法、线性电位滴定法、比色法。比较吸收系数法和标准曲线法的优劣。答：根据比尔定律，吸光度A与吸光物质的浓度c和吸收池光程长b的乘积成正比。当c的单位为g/L,b的单位为cm时，则A=abc,比例系数a称为吸收系数，单位为L/g.cm；当c的单位为mol/L，b的单位为cm时，则A=sbc，比例系数£称为摩尔吸收系数，单位为L/mol.cm，数值上£等于a与吸光物质的摩尔质量的乘积。它的物理意义是：当吸光物质的浓度为1mol/L，吸收池厚为1cm，以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。£值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，亦受溶剂和温度的影响。显然，显色反应产物的£值愈大，基于该显色反应的光度测定法的灵敏度就愈高。标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
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