特丁津(国际检测标准)特丁津1.对特丁津含量分析
方法
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的描述：采用气相色谱法检测特丁津的含量，采用聚乙二醇毛细管柱，硅藻土为固定相，邻苯二甲酸二戊酯为内标物。2.试剂：邻苯二甲酸二戊酯：内标物，纯度≥98%，不含有任何与特丁津一起出峰的杂质。内标溶液的配制：称取特丁津4.0±0.2g，用二氯甲烷（约300ml）溶解，然后用二氯甲烷定容至1L。标样溶液（已知含量的特丁津溶液）的配制：标准溶液：称取特丁津约250mg（精确至0.1mg）（smg）至100ml内衬有铝螺丝帽的圆形瓶中，用移液管吸取内标溶液50ml，搅拌，使标样溶解。3.仪器：气相色谱仪，火焰离子化检测器，色谱柱为、1.8m×2mm的玻璃钢柱，固定液为3%聚乙二醇20M，涂布在800-100目的硅藻土担体上。调整柱温在230℃维持1h，以氮气或氦气为载气，载气流速大约为40ml/min。在此分析条件下，必须使特丁津与内标物出峰完全分离，否则，必须更换新的分离条件。圆形瓶，100ml，内衬铝螺丝帽。采用自动积分。4.步骤：（a）样品的准备：称取足量的样品（含特丁津有效成分约250mg，精确至0.1mg）至瓶中，加入内标物溶液50ml，振摇3min。允许有不溶物，如果有的话，采取解决方法得到澄清溶液。（b）气相色谱的条件：气化室温度：250℃；柱温：210℃；检测器温度270℃；载气：氮气或氦气；载气流速：30-40ml/min；空气和流速：保留时间：特丁津5-7min，内标物7-9min.（c）检测：进2μL特丁津标样溶液，直至连续两次进样，标样中特丁津与邻苯二甲酸二戊酯峰面积的比值的变化小于1%。然后按照如下顺序进标样溶液、样品溶液、标样溶液、样品溶液。连续两次进样，两次进样中，标样特丁津峰面积的比值的变化在±1%范围内。重复另外的样品。（d）计算：计算样品溶液进样前后两次标样溶液中特丁津的峰面积比值，取平均值（RS）。计算两次样品溶液中峰面积的比值，取平均值（Rx）。注明：smg=称取特丁津标样的质量P%=特丁津标样的纯度可重复性（r）=1.2%平均值重现性（R）=2.0%平均值Note1：从科学实验室可获得的
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