磺胺甲基异恶唑的生产工艺PPT课件

磺胺甲基异恶唑的生产 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 化药1103崔家豪黄赵华李芷欣傅春柳林小娃陈静崔蕴雯蒋恒波目录概述工艺合成路线的介绍“三废”的治理与综合利用磺胺甲基异恶唑的结构式中文别名：磺胺甲基异恶唑；新诺明；新明磺；3-对氨基苯磺酰胺基-5-甲基异恶唑；磺胺甲恶唑化学名：N-(5-甲基-3-异恶唑基)-4-氨基苯磺酰胺分子式：C11H13N3O3S熔点：195℃，沸点：482.2°Cat760mmHg，折射率：1.626，闪光点：245.4°C性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。难溶于水，易溶于稀盐酸、氢氧化钠溶液或氨试液中。磺胺甲基异恶唑的性质本品为磺胺类抗菌消炎药，用于尿路感染、呼吸道感染、皮肤化脓性感染、扁桃体炎。抗菌谱与SD相似，但抗菌作用较强。磺胺药在体内的代谢产物乙酰化物的溶解度低，容易在尿道中析出结晶而致结晶尿、血尿及闭尿等，大剂量应用时宜与碳酸氢钠同服。与增效剂TMP合用，其抗菌效能有明显增强，可增加数倍至数十倍。临床用于扁桃体炎、急性支气管炎、肺部感染、尿路感染、皮肤化脓性感染、菌痢及伤寒等。磺胺甲基异恶唑的用途磺胺甲基异恶唑的适应症本品的主要适应症为敏感菌株所致的下列感染：1.大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和摩根菌属敏感菌株所致的尿路感染。2.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。3.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。4.由福氏或宋氏志贺菌敏感菌株所致的肠道感染、志贺菌感染。5.治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。6.卡氏肺孢子虫肺炎的预防，可用已有卡氏肺孢子虫病至少一次发作史的患者，或HIV成人感染者，其CD4淋巴细胞计数≤200/mm3或少于总淋巴细胞数的20%.7.由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC）所致旅游者腹泻。磺胺甲基异恶唑的不良反应（1）过敏反应较为常见,可 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 现为药疹,严重者可发生渗出性多形红斑、剥脱性皮炎和大疱表皮松解萎缩性皮炎等;也有表现为光敏反应、药物热、关节及肌肉疼痛、发热等血清病样反应。偶见过敏性休克。（2）中性粒细胞减少或缺乏症、血小板减少症及再生障碍性贫血。患者可表现为咽痛、发热、苍白和出血倾向。（3）溶血性贫血及血红蛋白尿。（4）高胆红素血症。　　（5）肝脏损害。可发生黄疸、肝功能减退,严重者可发生急性肝坏死。（6）肾脏损害。可发生结晶尿、血尿和管型尿；偶有患者发生间质性肾炎或肾小管坏死的严重不良反应。（7）恶心、呕吐、胃纳减退、腹泻、头痛、乏力等,一般症状轻微。偶有患者发生艰难梭菌肠炎，此时需停药。（8）甲状腺肿大及功能减退偶有发生。（9）中枢神经系统毒性反应偶可发生,表现为精神错乱、定向力障碍、幻觉、欣快感或抑郁感。（10）偶可发生无菌性脑膜炎,有头痛、颈项强直、恶心等表现。磺胺甲基异恶唑的工业合成路线磺胺钠盐法(切断法b)苯磺酰氯法(切断法a)①以丁烯腈为原料②以丁炔腈为原料磺胺甲基噁唑的合成路线③以乙酰乙腈为原料④以乙酰丙酮酸酯为原料由腈氧化物合成苯磺酰氯法（切割法a）对乙酰氨基苯磺酰氯与3-氨基-5-甲基异恶唑的合成。本法的关键在于中间体3-氨基-甲基异噁唑的合成及最后缩合反应的条件的控制。优势：合成 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 很多并已经成熟。工业生产一般采用的是这条路线。磺胺钠盐法（切断法b）氯苯磺酸钠与3-氯-5-甲基异恶唑的合成。由于磺胺钠盐为合成其它磺胺药物的原料，其合成方法已经成熟，所以本路线的关键就在于3-氯-5-甲基异噁唑的制备。不足：在合成3-氯-5-甲基异噁唑时，硝基物中间体不稳定，蒸馏时易分解爆炸；在合成新诺明的反应中，异噁唑的3位的反应活性低，而且在强碱性条件下异噁唑环易开环破坏，使这条路线的应用受到限制。中间体的合成路线及合成原理：3-氨基-5-甲基异噁唑的合成合成原理：3-氨基-5-甲基异噁唑的结构可知，它是以1,3位上带有活性基团的丁烷衍生物为原料，先形成碳-氮键再环合而得。在直链丁烷衍生物的3位上需带有卤原子、羰基或叁键等活性功能基，以便闭环时形成碳-氧键；在1位上则须有能形成碳-氮键和能形成氨基的取代基，如氰基等。这种丁烷衍生物可以是丁烯腈的衍生物，如alpha,beta-二溴丁腈、beta-溴代丁烯腈和丁炔腈等。以丁烯腈为原料：不足：就羟胺而言，尽管氨基氮的亲核能力比羟基氧强，但在此反应中，这种差异还不足以使选择性足够好。优势：在碱性条件下，使用羟胺的酰基衍生物，比如羟基脲，可以使收率提高到75%。原料从石油裂解得到丁烯-2催化氨氧化制得，成本不高。丁烯腈与溴气发生加成反应，在羟胺的作用下生成3-氨基-5甲基异恶唑。以丁炔腈为原料：优势：此法路线短，收率可以达到71%。原料的合成步骤少，且收率高。不足：但丁炔腈难得、价高，限制了它的应用。以乙酰乙腈为原料：优势：此法综合收率可以达到70%左右。不足：但存在原料供应问题。以乙酰丙酮酸酯为原料：乙酰丙酮酸脂与羟氨生成5-甲基异恶唑-3-甲酸酯，再与氨进行亲核加成生成5-甲基异恶唑-3-甲酰胺，再由脱醇反应生成产物3-氨基-5-甲基异噁唑。不足：生产乙酰丙酮酸脂的原料易得，但是价格贵，步骤多，收率低仅40％且要用到毒原辅料。3-氨基-5-甲基异噁唑采用的合成路线：尽管步骤较长，收率不高，但此路线仍是工业上合成3-氨基-5-甲基异噁唑的主要方法。反应条件及温度：（1）生成5-甲基异恶唑-3-氯代酰胺钠盐的反应中，次氯酸钠的用量对反应有影响，以不超过理论量的5％为宜。（2）在强酸条件下有利于环合反应，通常控制Ph=3~4（3）反应温度高时，5-甲基异恶唑-3酰胺收率略有提高，但质量明显下降，因此生产上一般采用70℃左右。磺胺甲基噁唑的最佳合成路线：采用的是苯磺酰氯法。对乙酰氨基苯磺酰氯与3-氨基-5-甲基异恶唑缩合，再水解制得。本法的关键在于中间体3-氨基-甲基异噁唑的合成及最后缩合反应的条件的控制。优势：合成方法很多并已经成熟。工业生产一般采用的是这条路线。(1)工艺过程水解：将缩合产物加到12倍量(wt)的10%氢氧化钠水溶液中，然后加热至104~106℃保温2h，冷却至85℃以下用浓盐酸中和至pH10~11，中和最高温度应<90℃。加活性炭脱色，趁热压滤。滤液在75~80℃再用浓盐酸调pH至4.6~4.8，冷至25~30℃以下，离心得土黄色结晶磺胺甲基异噁唑粗品，收率一般为82%左右。精制：将此粗品溶解在约12倍质量的石灰乳和洗炭水(上批活性炭的洗涤水)中，升温至70℃，并使其pH值稳定在10~11，加活性炭于85~90℃保温50min后过滤滤液升温至80~84℃，加入少量保险粉和水合肼，立即用25~30%的醋酸中和至pH=5.5(等电点)，缓慢降温至25℃，离心，洗去Cl-和Ca2+等离子，干燥得磺胺甲噁唑白色结晶性粉末。熔点168~172℃，精制收率为88~90%。(2)工艺原理羰基化合物(酰胺)的亲核加成-消除反应。精制时利用磺胺甲噁唑具有两性，在等电点(pH5.5)的溶解度较小的特点，进行碱溶、酸析，实现重结晶。(3)反应条件与影响因素水解后的中和温度高于90℃会使磺酰胺分解；采用10%NaOH可减缓设备腐蚀。磺胺甲噁唑在强碱或强酸中加热可氧化，故精制时采用Ca(OH)2，再加水合肼等还原剂，并辅以活性炭。用醋酸酸化是因为醋酸钙的溶解度大，易于从结晶的产品中除去。提高酸析的温度可提高产品纯度。磺胺甲基噁唑工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 图“三废”的治理与综合利用(1)甲醇和乙醇混合物的处理5-甲基异噁唑-3-甲酰胺是一锅法合成的。氨解后蒸出的馏出物中含甲醇、乙醇和氨。可先用硫酸洗去氨，再蒸馏，回收甲醇，并套用到Claisen缩合反应中。(2)5-甲基异噁唑-3-甲酰胺母液的处理5-甲基异噁唑-3-甲酰胺合成中，蒸馏混合醇，加水处理会得到废水，此废水中含少量产品，可先沉降、过滤，回收少量5-甲基异噁唑-3-甲酰胺，再加碱调pH>12，水解2h，氨气吸收，母液进入生化处理。(3)Hofmann降解的废水处理反应后氯仿萃取得到的碱性萃余液可先分出少量氯仿，再供(2)的酰胺废水水解之用。(4)水解废水和精制废水的处理3-(对乙酰氨基苯磺酰氨基)-5-甲基异噁唑水解为磺胺甲噁唑的废水和后者精制产生的废水含少量产品，可先沉降回收磺胺甲噁唑，再进入生化处理。(5)废活性炭的处理磺胺甲噁唑精制时产生的废炭含少量产品，可在pH12~14的碱中煮沸。过滤得到的活性炭作水解脱色用。滤液酸化到pH3.8，回收磺胺甲噁唑。水解脱色的活性炭可焚烧处理。谢谢大家**.