nullnull有机化学合成与制备实验乙酸正丁酯的制备一. 实验目的一. 实验目的学习酯化反应的基本原理和制备方法;
掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。二. 实验原理二. 实验原理乙酸正丁酯的制备:实验试剂:
正丁醇 11.5mL (9.3g、0.125mol)
冰醋酸 7.2mL (7.5g、0.125mol)
浓硫酸 2~3滴
10%碳酸钠溶液 10mL
无水硫酸镁 适量反应是可逆的,为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。本实验就是利用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率。二. 实验原理二. 实验原理实验装置包括三个部分:反应瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理:反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反应瓶。本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均小于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。null三. 实验装置球形冷凝管圆底烧瓶
(反应瓶)分水器加热套1cm水层有机层null四. 相关物质的物理常数恒沸物,又称共沸物,是指两组分或多组分的液体混合物,在恒定压力下沸腾时,其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。
恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。最低共沸点最高共沸点nullnull五. 实验步骤100mL圆底烧瓶11.5mL 正丁醇7.2mL 冰乙酸2~3滴 浓硫酸安装分水器、回流冷凝管加热回流约40min无水生成▲,反应完成烧瓶需干燥2粒 沸石反应液分水器上层液体粗产物酯层水层酯层水层酯层水层干燥(无水MgSO4)蒸馏馏分10mL H2O洗涤10mL 10%NaCO3洗涤10mL H2O洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好水,水面离支管口1cm左右分水器水层的高度要维持不变,
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分出的水量如何判断无水生成?合并124~126℃过滤(棉花)各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥null下次实验:
甲基橙(P417-420)