草酸亚铁检测方法

目 录 一．草酸亚铁纯度的检测 2二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、锰、铜、钙、镁、钠 4三．差减重量法测定水份 8 四．振实密度的检测 9 五．粒度的检测 10 六．比表面积的检测 12 草酸亚铁化学分析方法 适用范围：草酸亚铁的纯度，杂质项目，水份的检测。 一.草酸亚铁纯度的检测 1． 方法提要 试样经酸分解，用高锰酸钾溶液氧化Fe2＋和C2O42－，通过消耗高锰酸钾的体积计算FeC2O4·2H2O的含量。其反应式如下： 5FeC2O4+3MnO4－+24H＋=5Fe3＋+3Mn2＋+10CO2↑+12H2O 2． 试剂 2.1 硫酸：2mol/L (AR) 2.2 硫酸：8+92 （AR） 2.3 草酸钠工作基准 2.4 0.1 mol/L高锰酸钾标液的配制：称取3.3克高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存于棕色瓶中。 玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。 2.5 高锰酸钾的标定： 称取0.20克于105℃—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，熔于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。反应式为： 5C2O42-+2MnO4－+16H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O 高锰酸钾 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 滴定溶液的浓度[C（KMnO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：C（KMnO4） 式中：m—草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）； V1—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—草酸钠的摩尔质量的数值为134.001，单位为克每摩尔（g/mol）。 3．分析步骤 准确称取约0.2g草酸亚铁（两份）加（8+92）的硫酸30mL溶解，放到60～80℃的恒温水浴埚中加热30min，取出冷却，用高锰酸钾标准溶液滴至终点，记下读数。同时做空白试验。 4． 分析结果的计算 按下式计算FeC2O4·2H2O的含量： FeC2O4·2H2O% 式中： m—称取FeC2O4·2H2O的质量，单位为克（g）； C—高锰酸钾溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（moL/L）； V1—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—二水草酸亚铁的摩尔质量为179.867，单位为克每摩尔（g/moL）。 二 .火焰原子吸收分光光度法测定镍、锰、铜、钙、镁、钠、铬 1 方法提要 试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。 测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器 2.1 AAS-S4热电原子吸收仪 2.2镍、锰、铜、钙、镁、钠、铬单元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 燃烧器高度 mm 乙炔流量 L/min 背景校正 镍 230.2 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯 锰 279.5 6 0.2 7.0 1.1 四线氘灯 铜 324.8 6 0.5 7.0 1.0 四线氘灯 钙 422.7 6 0.5 11.0 1.6 四线氘灯 镁 285.2 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯 钠 589.0 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯 关 铬 357.9 10 0.5 8.0 1.6 四线氘灯 3 试剂 3.1 盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR） 3.2 盐酸 (1+1)（GR） 3.3 硝酸（1+1）（GR） 3.4 硝酸锶（10％） 3.5 镍标准贮存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。 3.6 镍标准溶液ρ（Ni）＝20μg/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.5）于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。 3.7 锰标准贮存溶液ρ（Mn）＝1000μg/ml：称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰1000μg/ml。 3.8 锰标准溶液ρ（Mn）＝20μg/ml：移取10ml锰标准贮存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。 3.9 铜标准贮存液：ρ（Cu）=1000μg/ml，先用10%硝酸（3.3）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（3.2）、10ml硝酸（3.3），低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含铜1000μg/ml。 3.10 铜标准溶液：ρ（Cu）=20μg/ml，移取10ml铜标准贮存液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.3）用水定容，介质为2％HCl。 3.11 钙标准贮存液：ρ（Ca）=1000μg/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含钙1000μg/ml。 3.12 钙标准溶液：ρ（Ca）=20μg/ml，移取10ml钙标准贮存液（3.11）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2％HCl。 3.13 镁标准贮存液：ρ（Mg）=1000μg/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镁1000μg/ml。 3.14 镁标准溶液：ρ（Mg）=20μg/ml，移取10ml镁标准贮存液（3.13）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2％HCl。 3.15 钠标准贮存溶液：ρ（Na）=1000μg/ml，称取已于150OC干燥1h的NaCl于烧杯中，用2次蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。 3.16 钠标准溶液：ρ（Na）=20μg/ml，移取10ml钠标准贮存液（3.15）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容, 转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2％HCl。 3.17 铬标准贮存溶液ρ（Cr）＝1000μg/ml：称取经150℃烘过2h的一级纯重铬酸钾2.8290g于250ml烧杯中，用纯水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含铬1000μg/ml。 3.18 铬标准溶液ρ（Cr）＝20μg/ml：移取10ml铬标准贮存溶液（3.17）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。 3.19 Ni标准溶液系列：分别移取Ni(3.6)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 3.20 Mn标准溶液系列：分别移取Mn(3.8)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml置于4个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 3.21 Cu标准溶液系列：分别移取Co(3.10)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 3.22 Ca标准溶液系列：分别移取Ca（3.12）各0.00，5.00，10.00ml置于3个100ml容量瓶中，每瓶加入5ml硝酸锶溶液（3.4），用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0μg/ml。 3.23 Mg标准溶液系列：分别移取Mg(3.14)标准溶液各0.00，1.00，2.00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，0.2，0.4μg/ml。 3.24 Na标准溶液系列：分别移取Na(3.16)标准溶液各0.00，2.00，5.00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀，转移至带内盖的塑料瓶中贮存。该标准系列分别为0.0，0.4，1.0μg/ml。 3.25 Cr标准溶液系列：分别移取Cr(3.10)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 4 分析步骤 4.1 样品处理 准确称取约0.5g草酸亚铁（两份）加盐酸（3.2）10mL溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，摇匀。 4.2 测定 取上述样品溶液用于镍、铜、钠、铬的测定，稀释1.25倍用于钙的测定，稀释20倍用于锰和镁的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。 三. 差减重量法测定水分 1 方法提要 样品在105-110°C烘干失去重量即为水分的含量。 2 仪器 2.1恒温干燥箱 2.2电子天平 2.3称量瓶 3 分析步骤 称取10克左右试样，放入经105-110°C烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在105-110°C烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。 4 分析结果的计算 按下式计算待测样品的水分含量 式中： m0—空称量瓶的质量（g）； m1—称量瓶加样品的质量（g）； m2—称量瓶加样品经烘干后的质量（g）。 四. 振实密度的测定 1. 使用仪器 FZS-4型振实密度仪； 电子天平；三面刻度量筒 2. 测量 2.1 称量 用电子天平称量量筒质量（精确到0.01）；用电子天平称取20.00g样品，放入量筒内； 2.2 操作 打开振实密度测试仪电源开关；将盛有样品的量筒置于测试仪中；调节密度仪的测量时间为12分钟（约3000次）； 3. 读数 待振实密度仪停止震动时，打开仓门，取出量筒并读数，如果振实后粉末上表面是水平的，则可直接读出粉末体积值；如果振实后粉末上表面不是水平的，则用振实后粉末上表面的最高和最低读数的平均值来确定振实后的粉末体积； 4. 计算 粉末的振实密度由下式求出： ρt=m/V 式中：ρt—粉末的振实密度；g/cm3 m－粉末的质量，g V－振实后粉末的体积，cm3 求出结果后，将数据填入原始记录报告单； 5. 填写质检报告单 填写质检报告单,编写归档号，并通过复核，归档； 6. 注意事项 6.1 每次试验前玻璃量筒的内壁保持干燥、清洁； 6.2 玻璃量筒易破碎，操作时要注意，避免损坏量筒； 6.3 潮湿样品在测定前要进行干燥，避免产生测量误差； 6.4 测试仪启动前，应使量筒内粉末上表面保持同一水平。 五. 粒度的测定 1. 仪器、试剂 LS-POP(Ⅲ)型粒度仪、50ml量杯、蒸馏水 2. 测量步骤 2.1 仪器准备工作 参照LS-POP(Ⅲ)型粒度仪使用操作规程 2.2 测试样品的准备： 2.2.1 取少许样品放入一个50ml量杯，注入50ml水； 2.2.2 将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动2~5分钟后取出，准备测 试； 2.3 测试背景 单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景”选项变灰； 2.4 分析测试结果 当操作窗口的“背景”选项变为“分析”选项后，迅速将分散好的样品溶液倒入样品池中,然后点击“分析”选项, 当“分析”两字自动变为“停止”, 系统将分析出分析结果。 2. 5 保存测试报告 用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项, 单击“文件”下的“保存”按钮, 然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名, 单击需要保存的“第N次报告” 或者单击“全选”按钮, 然后单击“确认”即可。 2. 6 打印测试报告 要打印当前的测试报告, 可单击菜单栏中的“文件”选项, 选择并单击“文件”下的“打印”按钮, 然后屏幕跳出”打印”对话框, 单击”确认”, 即可打印粒度测试报告。 3. 注意事项 3.1 粒度仪全套设备应放置在干燥清洁的环境中； 3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布； 3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精---乙醚混和液擦洗； 3.4 每天使用完毕后, 样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净； 3.5 粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。 六. 比表面积的测定 1． 仪器、试剂 SA3100型比表面积分析仪、精确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氦气、液氮 2． 测量步骤 2.1仪器准备工作 — 开机及预热 2.1.1将软盘插入软盘驱动器。 2.1.2仪器的电源线插入电源插座。 2.1.3按下黑色摇臂开关的顶端（标记为“I”）直到听到一声咔哒，仪器将会自动开启。 2.1.4仪器开启后将会自动启动预热程序，直到仪器内部温度达到45℃，压力达到0.00mm汞柱时仪器预热完毕。 2.2样品的称量及填装 2.2.1将试样管套件放到分析天平中准确称取其重量，得出试样管套件的重量m1试样管套件包括试样管和试样管芯棒。 2.2.2用分析天平称取3g锰酸锂样品。 2.2.3取出芯棒，利用加样器将样品填充到样品管中，并把芯棒重新插入试样管。 2.3样品的脱气 2.3.1在仪器的主界面上按Outgas 按钮进入脱气屏，设置脱气温度为200℃，脱气时间为20min。(注意：设置的脱气温度不能使被分析的样品由于高温而分解)。 2.3.2将填充好样品的样品管接到脱气端口，并在显示屏上输入不多8位数的样品名称。 2.3.3当以上几步都做好后按Start Outgas 按钮，仪器将自动给样品进行脱气，这一过程大概需要60分钟。 2.3.4当显示屏上样品名称的下方出现Outgassed时表示仪器已经完成脱气工作，按下Ok按钮将样品管从脱气端口中取出并盖上试样管套帽后可以进行下一下操作。 2.4称重 2.4.1把脱完气的样品管的套帽取下后将样品管放入分析天平中称量得出重量m2。 2.4.2用m2- m1得出样品的质量m。 2.5分析 2.5.1将饱和管和样品管分别接在饱和管和样品管端口。 2.5.2点击仪器显示屏右侧的Analysis按钮使仪器进入分析屏，按Next Analysis按钮选择要分析的样品名称，同时也可以新建一个样品名称。 2.5.3当选取好要分析的样品名后，进行试样注册，即向仪器内输入分析人、分析模式、顾客、样品重量、及最高温度等信息。 2.5.4在分析前首先要检楂一下氮气及氦气气瓶的输出压力是否为84 到 105 千帕之间，如果不在此范围内应马上调节。 2.5.5向真空瓶（杜瓦瓶）中缓慢注入液氮，注意当真空瓶中的液氮达到半满时要停下来，等瓶内的液氮沸腾完后再缓慢的向内注入，直到瓶内的液氮液面距瓶口还差2-3厘米时停止。 2.5.6将装满液氮的真空瓶慢慢的放到真空瓶架上，然后按Start Analysis按钮开始分析。这一过程大约需要30分钟左右。 2.5.7当样品分析完后仪器将会要求对样品的重量进行确认，如果发现样品的重量有误，这时可以更正，如果无误就点Yes键这时分析完成，屏幕上将会显示结果。将结果记录下来，然后可以进行下一个样品的分析或脱气工作。 2.6结果的保存 当仪器闲置时（即仪器显示屏的左下角出现idle的字样时）可以将仪器内的软盘取出，然后利用专用的看图程序将图打开，这时可以看到样品的所有注册信息及分析结果和分析曲线，同时也可以将结果拷出保存，留作以后查看。(注意：每张软盘只能保存9个样品的分析结果和分析曲线，要及时将结果考出，以免数据丢失。) 3．关机 3.1当仪器显示屏的左下角出现idle state的字样时就可以按下黑色摇臂开关的下端（标记为“○”）直到听到一声咔哒，这时仪器已经关机。 3.2将氮气罐和氦气罐的总阀门关掉，以免发生泄露。 4．注意事项 4.1使用液氮时要非常小心，一定要带上护目镜和低温防护手套以免液氮溅到皮肤上造成冻伤。（液氮的温度为-196℃） 4.2严禁在液氮罐附近抽烟和使用明火。 4.3不要将液氮转移到非绝缘的容器中，只能使用真空瓶。在初次使用之前，必须将少量的液氮在容器中轻轻摇晃进行预冷，以避免温度急变导致破裂。 4.3装有氮气和氦气的钢瓶的气阀一定要能够承受足够的压力，因为一旦气阀破裂，由于快速逃逸的气体，气瓶将变成一个可穿透墙壁的导弹。 4.4仪器在分析时，如果真空瓶已经提升，一旦停电而又不能在10分钟内来电的话，就要慢慢将饱和管和样品管从端口中卸下，连同真空瓶一起拿下来，以免液氮蒸发完后试管发生爆裂。 4.5仪器显示屏的左下角没有出现idle的字样时不准把软盘从软盘驱动器中取出，以免造成死机。 4.6气瓶压力必须不小于 700 千帕，否则就要更换气瓶。 PAGE 12 _1255932787.unknown _1275208749.unknown _1255932713.unknown