正交法优化槐米中芦丁的提取工艺

正交法优化槐米中芦丁的提取工艺 正交法优化槐米中芦丁的提取工艺 第22卷第3期 2006年6月 广东药学院 JOURNALOFGUANGD0NGCOLLEGEOFPHARMACY Vo1.22No.3 Jun.2006 正交法优化槐米中芦丁的提取工艺 廖华卫,邓金梅,宋粉云(广东药学院中药学院,广东广州510006) 摘要:目的优选槐米的最佳提取备件.方法以槐米中所含成分芦丁含量和提取率为评价指标,采用k(3)正交试验,对影响槐米的 沸水煎煮提取效果的诸因素(药材的粉碎度,溶剂用量,提取次数,提取时间)进行优选.结果药材为细粉,溶剂2500mL,提取3次, 提取时间4Orain提取效果最好.结论本实验为优化槐米中芦丁的提取工艺提供了参考依据. 关键词:芦丁;槐米;正交试验 中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1006—8783(2006)03—0275—02 槐米系豆科属植物槐树(SophorajaponicaL.)的花 蕾,中医临床上作为止血药,治疗痔疮,子宫出血,吐 血,鼻出血,并有清肝泻火,治疗肝热目赤,头痛眩晕的 功效.药理研究 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,它能保持毛细血管正常的抵 抗力,降低血管通透性,可使因脆性增加而出血的毛细 血管恢复正常的弹性,还有抗炎,解痉等作用.槐米 主要成分芦丁含量高达12%,20%r,li,近年来有文章 报道槐米具有治疗糖尿病的功效.芦丁的药用价值开 发利用较早.但芦丁与其苷元槲皮素均难溶于水,为 了改善其在水中的溶解性状,增强其药理活性,科研人 员对其进行了长期而又有效的研究包括化学结构的改 造,衍生物,复合物的制备,无机酸酯盐以及B一环糊 精包合物和共沉淀物的研制等.为了提高芦丁的提 取效率,避免资源浪费,摸索一种芦丁的提取方法也显 得尤为重要,目前可采用的提取方法有浸渍法,有机溶 剂提取法,碱提酸沉法,连续萃取法和微波法等.,其 中最常用,工艺较成熟的是石灰水法,但该法存在要求 条件高,且产品纯度不高等缺点.作者通过实验,找 出了原料利用率和产品纯度都较高,且较经济简便的 正交法优化槐米中芦丁的提取工艺.现将实验过程及 结果报道如下. l仪器及试剂 BL—220H千分之一电子天平(SHIMADZU CORPORA~ON),sHB—3型循环水式真空泵(上海申 生科技有限公司),101—3A型电热鼓风恒温干燥箱 (上海迅能电热设备有限公司),BL一220H万分之一 电子天平(SHIMADZUCORPORATION),TU一1810紫 外分光光度计(北京普析通用有限公司).槐米(购于 广州清平市场,由广州白云山中药厂曾令杰博士鉴定 作者简介:廖华卫(1972一),男,本科,实验师,主要从事天然 药物化学的研究. 为正品),芦丁对照品(中国药品生物制品检定所,批 号100080—200306),乙醇,氢氧化钠,三氯化铝,亚硝 酸钠等均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯. 2方法与结果 2.1提取方法 称取槐米100g,粉碎,加适量蒸馏水(见表1),用 煎煮法提取,棉花过滤,滤液常温下放置析晶12h,以 药材粉碎度(A),溶剂用量(B),提取次数(C),提取时 间(D)为考察因素,每个因素各取3个水平,在平行操 作条件下,采用k(3)正交试验,以芦丁含量和粗品 提取率为评价指标,结果见表1. 表1L.(3)因素和水平 Tab.1Thefactor-leveltableoforthogonaldesign 2.2粗品提取率的测定 将上述所得到的粗品于60~C干燥8h,移至干燥器 中,放置1h后称定质量,计算提取率. 2.3粗品的精制 取上述提取的芦丁粗品,按1:200加蒸馏水煮沸 至完全溶解,稍放冷后抽滤,冷却,析晶,抽滤后,沉淀 物于60?干燥8h,移至干燥器中,放置1h后称定质 量. 2.4芦丁含量的测定 2.4.1对照品溶液的制备精密称取105oC干燥至 恒重的芦丁对照品25.7mg,于100mL容量瓶中,加 75%()乙醇适量,超声波振荡使溶解,加75%()乙 醇至刻度,摇匀,为芦丁对照品溶液. 2.4.2供试品溶液的制备取各提取物样品约6O 275 广东药学院,2006,22(3) mg,置25mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,为供试品溶 液. 2.4.3测定波长的确定分别取供试品溶液和对照 品溶液,按标准曲线的制备的方法显色,于350,600 nm波长之间扫描,结果表明,两者均在510nm波长处 有最大吸收,故选择510nm为测定波长.由于供试品 本身有色,在510nm波长处有吸收,故在测定供试液 时,以同一浓度未加显色剂的供试液为空白对照,可消 除背景吸收的影响. 2.4.4标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL置于25mL量瓶中,分别加 水使成约5mL,各加5%()NaNO溶液1mL,摇匀, 放置6min,加1%(P)A1C1溶液3mL,摇匀,放置6 min,加4%(P)NaOH溶液10mL,摇匀,放置15min,加 水至刻度,以第一管为空白,在510nm波长处测定吸 光度,以芦丁对照品的质量浓度(P)为横坐标,吸收度 (A)为纵坐标,得回归方程A=0.0126p一0.0211,r = 0.99961,表明芦丁对照品在l0.28—61.68g? mL范围内线性关系良好. 2.4.5样品测定取所得的9个样品,按"2.4.2"项 下的方法制备供试液,精密量取3mL,按"2.4.4"方法 显色,测定吸光度并计算芦丁的含量,结果见表2,方 差分析见表3. 表2L.(3)正交试验 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 及结果 Tab.2Orthogonalandresults 276 表3正交试验方差分析 Tab.3Varianceanalysisoforthogonalexperiment 由表3方差分析结果可知,提取次数,提取时间二 因素对芦丁的提取都有显着影响,综合二因素影响的 程度,确定最佳提取条件为A,B:C,D,,即药材细粉,溶 剂2500mL,提取3次,时间40min. 3讨论 以槐米中提取得到芦丁含量和粗品得率为考察指 标,由表2的R值及表3中可以得出结论,各因素对实 验结果影响显着的有C,D.表3正交试验方差表明提 取时间,提取次数影响较显着,药材粉碎度,溶剂用量 影nfld,.从表2,表3的结果可以推断出,提取最佳工 艺条件为A,B:CD.即:药材为细粉,溶剂2500mL, 提取3次,提取40min提取效果最好.由表2可知,最 终的工艺与正交试验号8的条件基本相符.张来新曾 报道过碱水提取法及乙醇回流提取法的提取率分别为 9.6%和10.8%,本实验的提取率为12.66%,所以 本实验用水为溶剂提取芦丁,经精制后得到的样品纯 度高,污染少,成本低,操作简单,适于大规模生产,值 得推广借鉴. 参考文献: [1]郭丽冰.芸香苷的提取,分离和鉴定[M]//李嘉蓉.天然药物 化学实验,北京:中国医药科技出版社,1998:45. [2]罗集鹏.生药学[M].北京:中国医药科技出版社,1996:222. [3]张浩义,江泉,金辉,等微波法提取槐花米中芦丁[J].华西 药学杂志,2004,19(1):37 [4]舒晓宏,冯梅,陈华,等.槐花米中芦丁提取最佳pH值的实验 研究[J].大连医科大学,2005,27(2):91. [5]张来新.槐花米中芦丁的提取[J].山西化工,2002,22(1): l7. [6]陈健姿,李焕丹.妇炎宁合荆中芦丁的含量测定[J].广东药 学院,2005,21(3):262. (收稿日期:2006—02—17;iS回日期:2006—05—30)