实验03分光光度法测定络合物稳定常数

实验03分光光度法测定络合物稳定常数分光光度法测定络合物稳定常数一、实验目的二、实验原理三、药品仪器四、实验步骤五、实验记录六、数据处理八、注意事项九、思考题七、结果分析与讨论实验目的1.学习测定三价铁与铁钛试剂形成的配合物组成和稳定常数的方法。2.掌握测量原理和分光光度计的操作使用方法。实验原理本实验通过分光光度法测定硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2•12H2O]中的Fe3+与铁钛试剂[C6H2(OH)2(SO3Na)2•H2O]形成络合物的组成n和络合物稳定常数K。Fe3+(以下用M表示)与配位体铁钛试剂(以下用L表示)在不同pH的溶液中形成不同...

分光光度法测定络合物稳定常数一、实验目的二、实验原理三、药品仪器四、实验步骤五、实验记录六、数据处理八、注意事项九、思考题七、结果分析与讨论实验目的1.学习测定三价铁与铁钛试剂形成的配合物组成和稳定常数的方法。2.掌握测量原理和分光光度计的操作使用方法。实验原理本实验通过分光光度法测定硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2•12H2O]中的Fe3+与铁钛试剂[C6H2(OH)2(SO3Na)2•H2O]形成络合物的组成n和络合物稳定常数K。Fe3+(以下用M表示)与配位体铁钛试剂(以下用L表示)在不同pH的溶液中形成不同配位数、不同颜色的络合物。在用缓冲溶液(醋酸--醋酸铵)保持溶液pH不变的条件下，可用等摩尔递变法测定络合物组成n和络合物稳定常数K。等摩尔递变法的原理：在保持总摩尔数不变的前提下，依次逐渐改变体系中Fe3+与铁钛试剂两个组分的摩尔分数的比值，并测定它们的物理化学参数，来研究两组分混合时是否发生化合、络合、缔合等作用，以及发生这些作用时两组分的化学比。本实验用硫酸铁铵和铁钛试剂摩尔分数比为3.3/6.7的络合物，在723分光光度计上寻找最大吸收峰所对应的波长。在此波长下，硫酸铁铵、铁钛试剂和缓冲溶液的吸收很小。根据朗伯-比耳（Lambert-Beer）定律：消光值D=εlC其中：ε---吸光系数；l----比色皿光径长度；C----络合物浓度。在其他条件固定不变的情况下，消光值D与络合物浓度C成正比，作D与摩尔分数比y的直角坐标，该曲线极大值所对应的摩尔分数比就是络合物的化学比，即络合物的组成n。D0yFe3+1yFe3+当溶液中金属离子M和配位体L形成络合物MLn时，其反应平衡式可写成：设开始时M和L的浓度分别为a、b，而平衡时络合物浓度为x，则络合稳定常数K，即：络合物稳定常数Ｋ的计算D0y1y21yFe3+因为即应用迭代法求解（x）分析：开始ab0平衡(a-x)(b-nx)xx≥0、(a-x)≥0、(b-nx)≥0即0≤x≤a，且0≤x≤b/na为a1、a2中较小者，b为b1、b2中较小者，然后a与b/n再进行比较哪个较小，即可确定x的合理范围，在该范围内取一x0进行迭代求x。药品仪器1.723型可见分光光度计；2.硫酸铁铵（AR）、铁钛试剂（AR）；3.H2SO4溶液；4.醋酸—醋酸铵缓冲溶液；5.移液管、容量瓶；等等。723型可见分光光度计实验步骤预热723分光光度计配制硫酸铁铵铁钛试剂配制具体待测溶液分光光度计调零用12号溶液寻找最大波长设定波长测定溶液的消光值分光光度计通过自测后，在绘图仪上打出开工信号：“723SPECTROPHOTOMETER……”预热30分钟后可开始测试。准确配制：0.005M硫酸铁铵溶液250ml，硫酸铁铵应称取多少？0.005M铁钛试剂溶液250ml，铁钛试剂应称取多少？第一组溶液溶液编号12345678910111213硫酸铁铵ml数0123456789103.30铁钛试剂ml数1098765432106.70缓冲溶液ml数25252525252525252525252525第二组溶液溶液编号1234567891011硫酸铁铵ml数00.511.522.533.544.55铁钛试剂ml数54.543.532.521.510.50缓冲溶液ml数2525252525252525252525分光光度计调零取2只比色皿，装入蒸馏水，分别放置于R、S1，待数显稳定后，按键，自动调零。ASB.O100%T寻找最大波长把S1比色皿中的蒸馏水倒掉，装入12号溶液，进行全波长扫描。其操作步骤如下：λ/GOTO330ENTERMODE1START/STOP设定波长用直尺量出扫描光谱图上最大吸收峰所对应的波长，并按以下操作：最后，设定波长：FUNC2、2ENTER波长2FUNCENTERENTERENTERλ/GOTO波长ENTER消光值的测定四个比色皿装入蒸馏水，放置于R，待数显稳定后，按键，自动调零。保留R比色皿，另三个比色皿分别放置于S1~S2，待数显稳定后，按键，自动调零。S1~S2比色皿蒸馏水倒掉，依次装入被测溶液，在方式下，每按一次键输出并打印一次数据。如不在方式时，按进入方式即可。ASB.O100%TASB.O100%TDATASTART/STOPDATAMODE2ENTERDATA实验数据记录实验日期：；室温：℃；气压：KPa撕下723分光光度计上所打印的数据，并标好所测溶液组数、溶液编号。数据处理1.对所测消光值进行校正(附图)；2.校正后的消光值(附表)；3.作消光值D—yFe3+关系图；4.确定络合物组成n；5.计算络合物稳定常数K；6.文献值。附图：在消光值D0-yFe3+直角坐标上，分别描出所测两组消光值中yFe3+为0和1时的点，以及最大消光值所对应的yFe3+上，用缓冲溶液(13号)样品所测的消光值代替，然后分别连结三点成一折线。即可求出消光值的校正值D0。D00y1y21yFe3+附表：yFe3+00.10.20.30.40.50.60.70.80.91校正前D/校正D0校正后DD—yFe3+关系图:D00.10.20.30.40.50.60.70.80.91yFe3+y1y2yFe3+(2)yFe3+(1)络合物组成n的确定第一组络合物组成n1第一组络合物组成n2络合物平均组成n计算络合物稳定常数K利用迭代法，先求出x，最后确定络合物稳定常数K。文献值：硫酸铁铵中的Fe3+与铁钛试剂形成的络合物。其络合物组成n为：络合物稳定常数K为：1.585*1012即lgK=12.2实验结果与讨论⑴结果：实测值为n=K=⑵计算实验偏差：⑶分析产生偏差的原因：⑷有何建议与想法？注意事项：1.样品称取要准确；2.分光光度计的操作应严格按要求进行；3.测量过程中，取比色皿时应拿毛面，每个比色皿每次都要固定槽位放置；4.取点、作图要规范，避免求x时产生迭代发散现象；思考题1.为什么要控制溶液的pH？2.为什么要在λmax下，测定络合物的消光值D？3.为什么所测的消光值D要进行校正？如何校正？4.若络合物的n不等1时，络合物稳定常数K的计算公式应如何推导？λ

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