国家标准《铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定》征求意见稿

GB/T5871—200×GB/T5871—200×前言GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为31个部分：——第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光度法——第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法——第3部分：铜含量的测定——第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法——第5部分：硅含量的测定——第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法——第8部分：锌含量的测定——第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：锡含量的测定——第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：钛含量的测定——第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法——第14部分：镍含量的测定——第15部分：硼含量的测定——第16部分：镁含量的测定——第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法——第18部分：铬含量的测定——第19部分：锆含量的测定——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法——第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法——第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法——第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法——第24部分：稀土总含量的测定——第25部分：电感耦合等离子发射光谱法——第26部分：碳含量的测定红外吸收法——第27部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第28部分：钴含量的测定原子吸收光度法——第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法——第30部分：氢含量的测定加热提取热导法——第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法本部分为GB/T20975的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分是对GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》的修订。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、河北四通新型金属 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、山东兖矿轻合金有限公司、南山铝业有限公司、内蒙古锦联铝材有限公司。本部分起草人：铝及铝合金化学分析方法第13部分钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法警告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 的条件。1范围本部分规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金、铝中间合金中钒含量的测定。测定范围：1.0%～12.0%。2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断3方法提要试料经硫酸-硝酸-磷酸溶解，冒硫酸烟后，在适当的硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至高价，在尿素的存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，以此测定钒含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1磷酸(ρ1.69g/mL)。4.2硫酸(ρ1.84g/mL)。4.3硝酸（ρ1.42g/mL）。4.4硫酸(1+1)。4.5高锰酸钾溶液(25g/L)。4.6尿素溶液(100g/L)。4.7亚硝酸钠溶液(10g/L,用时现配)。4.8N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液中（2g/L)，混匀。4.9钒标准溶液(c1=0.0200mol/L)：称取2.2962g已预先在100℃～105℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的偏钒酸铵（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入约10mL水，l0OmL硫酸(4.4)，加热溶解完全并微冒硫酸盐，取下冷却，加入200mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1.00mg钒。4.10硫酸盐铁铵标准溶液（c）4.10.1配制：称取7.8g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加入300mL硫酸(5+95)，搅拌溶解。移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。放置过夜。4.10.2标定：移取15.00Ml(V1)钒标准溶液（4.9）3份分别置于300mL锥形瓶中（随同做空白试验），加入5mL磷酸（4.1）和30mL硫酸(4.4)，混匀。加水至100mL，冷却至室温。加5mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.10.1），摇匀，滴加高锰酸钾溶液(4.5)至出现微红色不消失再过量2滴，充分混匀，放置5min红色不褪去。加入10mL尿素溶液（4.6），滴加亚硝酸钠溶液（4.7）至红色恰好消失并过量1滴，充分混匀，放置3min。滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（4.8），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.10.1）滴定溶液由紫红色到亮绿色为终点。3份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于0.10mL时，取其平均值V2，否则，应重新标定。按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：………………………………………（1）式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1——钒标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——移取钒标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定钒消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——标定中空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5试样将试样加工成不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加入5mL磷酸（4.1）、30mL硫酸(4.4)和0.5mL硝酸（4.3）,待剧烈反应停止后，加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸烟。取下，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。6.3.2按表1移取试液（6.3.1）于300mL锥形瓶中，加入适量的硫酸（4.4），加水至100mL，冷却至室温。表1 钒的质量分数/% 试液定容体积/mL 移取试液体积/mL 加入硫酸（4.4）体积/mL 1.0%～6.0% 100 100 0 >6.0%～12.0% 100 50.00 156.3.3加5mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.10.1），摇匀，滴加高锰酸钾溶液(4.5)至出现微红色不消失再过量2滴，充分混匀，放置5min红色不褪去。6.3.4加入10mL尿素溶液（4.6），滴加亚硝酸钠溶液（4.7）至红色恰好消失并过量1滴，充分混匀，放置3min。6.3.5滴加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（4.8），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.10.1）滴定溶液由紫红色到亮绿色为终点。7分析结果的计算按式（2）计算钒的质量分数wv，数值以%表示：……………………………（2）c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V4——滴定试液所消耗硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——滴定空白溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V5——试样定容体积，单位为毫升（mL）；V6——试样分取体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。数值修约执行GB/T8170。8　精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限 WV/% 1.00 5.00 12.00 r/% 8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限 WV/% 1.00 5.00 12.00 R/% 9质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。10试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 试验报告至少应给出以下几个方面的以下内容：——试验对象；——所使用的标准（包括发布或出版年号）；——结果；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布201×-××-××实施201×-××-××发布铝及铝合金化学分析方法第13部分钒含量的测定方法二：硫酸亚铁铵滴定法Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys-Part28:Determinationofvanadiumcontent（预审稿）GB/T20975.13-201X中华人民共和国国家标准ICS77.120.10H12PAGE1_1604320536.unknown_1622226442.unknown