钙锌片中钙锌含量的测定实验
方案
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一.实验原理
钙锌片中含有碳酸钙,葡萄糖酸锌和柠檬酸,将其用酸液溶解,在一定条件下用EDTA标准溶液测定
1)钙锌总含量的测定:在PH为10的条件下,用铬黒T为指示剂,
用EDTA标准溶液滴定试样,反应如下
M+EBA →M-EBT(红色)
M+EDTA→M-EDTA
M-EBT+ EDTA→M-EDTA+EBT(蓝色)
2)锌含量的测定:先加氟化铵固体掩蔽钙离子,再调节溶液PH为
10,用铬黒T为指示剂,以EDTA标准溶液滴定试样,根据前后两次消耗的的EDTA的差量,可计算出钙离子的含量。
二.实验步骤
1.0.020mol/L EDTA溶液的配制
称取4.0克的乙二胺四乙酸二纳于500ml烧杯中,加200ml水,温热使其完全溶解,转至聚乙烯瓶中,用水稀释至500ml,摇匀。
2. 以碳酸钙为基准物质标定EDTA
a)配制0.0200mol/L的改标准溶液
准确称取110℃干燥过的碳酸钙0.50—0.55g,置于250ml烧杯中,用少量水润湿,盖上
表
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面皿,慢慢滴加1:1HcL5ML,使其完全溶解,加少量水稀释,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算其浓度。
b)EDTA溶液浓度的标定
移取20.00ml钙标准液于250ml的锥形瓶中加5ml40g/L氢氧化钠溶液和少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。平行滴定三次,计算EDTA溶液的浓度,棋相对平均偏差不大于0.2%
3.称取试样4g,用适量2mol/L的HcL溶解,加水稀释,转移到250mL 的容量瓶,定容,摇匀。
4.取20.00mL试样于250 mL锥形瓶中,加入5 mL氨性缓冲溶液,加入适量铬黒T,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色,即为终点。记下EDTA的消耗量,平行测定5次。
5 .取20.00mL试样于250 mL锥形瓶中。加入0.5g氟化铵固体,摇匀,加入5mL氨性缓冲溶液,加入适量铬黒T,用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色,即为终点。记下EDTA的消耗量,平行测定5次。
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