![热重法剖析一水草酸钙的差热[整理版]](https://swf.iask.com/25VcCY2Wo2i.svg?ssig=Fq9geVjR%2Fn&Expires=1719402201&KID=sina,ishare&range=0-6466)
热重法剖析一水草酸钙的差热[整理版]
实验报告单
仪器分析实验报告
实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热
学号: 姓名: 专业:
实验日期: 实验教师: 评分等级:
【实验目的】
1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。
【实验原理】
物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。
【仪器试剂】
主要设备:综合热分析仪1套。
CaC.OHOCSOHOu.5 试剂与耗材: (A.R.)、 (A.R.)等 24242
【实验内容】
(1) 调整天平的空称零位;
(2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量;
(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内;
(4) 调整炉温，选择好升温速率(若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪);
(5) 开启冷却水，通入惰性气体;
(6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温;
(7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值(若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值); (8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100?时切断冷却水。
【数据记录与处理】
1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。
2. 根据公式
样品质量的变化值失重%= 100% 样品原来的质量
可以计算出，样品的失重。
3. 分析的TG曲线上质量变化的原因。 CaC.OHO242
110T,100200 ?W%12.3%,100T,400500 ?
90W%18.5%,
80T,600800 ?
W%30.0%,70w/%
60
50
40
3002004006008001000
T/?
CaC.OHO 含有一个结晶水的草酸钙()在100?以前没有失重现象，其热重曲线242
呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100?和200?之间失重并开始出现第二个
CaC.OHO平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol失掉242
HO1mol，其热分解反应为: 2
100200 ?CaC.aOHOCCOHO,,,,,， 242242
在400?和500?之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的
COCCOa18.5,，相当于每mol分解出1mol，其热分解反应: 24
400500 ?CCOCCOaaCO,,,,,， 243
在600?和800?之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30,，正
好相当于每mol分解出1mol，该热分解反应: CaCOCO32
600800 ? CCOCOaCOa,,,,,，32
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