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阿司匹林的制备实验改进方法

阿司匹林的制备实验改进方法阿司匹林的制备实验改进方法 ----碱催化一、实验原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 COOHCOOH 3(CHCOO)O，OHOOCCHCOOHCH32，3 (碱催化) 二、实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNaCO ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。 23 三、实验仪器 15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。四、实验步骤 (1)在15×150mm干净...

阿司匹林的制备实验改进方法 ----碱催化一、实验原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 COOHCOOH 3(CHCOO)O，OHOOCCHCOOHCH32，3 (碱催化) 二、实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNaCO ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。 23 三、实验仪器 15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。四、实验步骤 (1)在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNaCO ，在通风条件下用23 吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。(为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐) (2)在250mL烧杯水浴加热，控制80?-85?，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸(通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发) (3)趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL) 洗两次，压干。 (4)95?干燥50min (干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g 备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。

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